主题:求助:原吸测铁含量

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wd0011111
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15、    铁(Fe)
标准物:金属铁丝(99.99%)。
方法:准确称取1.000g铁丝,溶于20mL1∶1HCl中,用水稀释至1L,此溶液Fe浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型:空气-乙炔,贫燃焰。
分析参数:
波长(nm)    248.3
光谱带宽(nm)    0.2
滤波系数    0.3
推荐灯电流(mA)    4
负高压(v)    406.5
燃烧头高度(mm)    10
积分时间(S)    3
空气压力及流量(MPa,mL/min)    0.25
乙炔压力及流量(MPa,mL/min)    0.05,2300
线性范围(μg/mL)    0.05~5
线性相关系数    0.9993
特征浓度(μg/mL)    0.042
检出限(μg/mL)    0.017
RSD(%)    0.83
计算方式    连续法
溶液酸度    0.5% HNO3
测量表格:
序号    测量对象    样品编号    Abs    浓度    SD    RSD[%]    日期
1    标准样品    Fe1    0.000    0.000    0.0006    265.5460    2004-10-27
2    标准样品    Fe2    0.059    0.500    0.0012    2.0106    2004-10-27
3    标准样品    Fe3    0.118    1.000    0.0016    1.3216    2004-10-27
4    标准样品    Fe4    0.332    3.000    0.0028    0.8351    2004-10-27
5    标准样品    Fe5    0.524    5.000    0.0101    1.9264    2004-10-27
校准曲线:


干扰:
钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;分析血清时蛋白质也会造成干扰。硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去,或用硫酸冒烟使硅脱水除去,也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时,可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度,与燃气合助燃气的比例很有关系。应仔细调节燃烧头高度使干扰减小或使用笑气-乙炔火焰克服干扰。
为了得到较高的灵敏度,应用248.3nm谱线;为了得到较高的精密度,应用372.0nm谱线。
必须注意分析试剂、器皿及室内环境造成的污染。溶液应保持一定酸度。
zjy_95
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我们也是测硫酸的铁的,用原吸直接测铁时干扰很大,并且随着做样的增加,燃烧头很快就会堵了,主要是因为硫酸的粘度太大,我加入5ml的乙醇后情况有所好转,主要是把硫酸的粘度降低一点.
wangy6
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做完标样后,任意检测一个浓度的标样,看看结果和你配制的相差多少,若准确,那就是样品配制问题。可选用加标法做一次,此法可排除一些干扰。
whlaohou
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tanggangfeng
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是不是没做好空白实验。
空白实验应该除加标样外,其他的都跟标样一样的配。
个人浅见!
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