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主题：【讨论】用溴化钾压片法测试样品时你准确称量了吗？

浏览0 回复21 电梯直达
影子
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发表于：2013/11/25 18:29:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只是在第一次测试的时候称过，其它时候都是凭感觉估计的，要是有审计官问称没称过，该怎么回答呢？
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2013/11/25 18:55:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用红外，都是定性用的，，所以从来不称溴化钾重量。。
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天津天光光学仪器
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2013/11/25 19:45:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是定性分析，大约估计一下1:200的比例即可，如果是定量分析，那最好用十万分之一的天平定量。
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延陵子
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2013/11/25 19:47:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有关系，如果问实事求是回答。因为，红外测试时，KBr的量无需计量。
关于此类问题，审计官有时候会问问，主要是自己要熟悉规范要求，如果规范要求的东西，你不做，而且没有正当理由，就是你的问题了。
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2013/11/25 20:06:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 延陵子(QSY) 发表:
没有关系，如果问实事求是回答。因为，红外测试时，KBr的量无需计量。
关于此类问题，审计官有时候会问问，主要是自己要熟悉规范要求，如果规范要求的东西，你不做，而且没有正当理由，就是你的问题了。


没看明白，欧洲药典规定样品与溴化钾的比例是1：200，中国药典好象是1：100，如果样品计量的话，溴化钾也是要定量的吧？
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2013/11/25 20:08:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:
如果是定性分析，大约估计一下1:200的比例即可，如果是定量分析，那最好用十万分之一的天平定量。


我们也就是做做鉴别，都是定性分析的
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天津天光光学仪器
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2013/11/25 20:15:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实1:200也可，1:100也好，绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已，对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要，但是有些样品如果多红外具有较强的吸收，那么1:100时会出现低于0的断头峰，这时也许需要采用1:300的比例哦。
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2013/11/25 20:35:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:
其实1:200也可，1:100也好，绘制出来的光谱图只是吸收峰的深度高低有所差别而已，对于一般样品吸收值正常的时候无关紧要，但是有些样品如果多红外具有较强的吸收，那么1:100时会出现低于0的断头峰，这时也许需要采用1:300的比例哦。


我一直以为样品的多少只会影响透光率，不知道会对吸收峰有影响，又长姿势了，对于出现断头峰的问题能说详细点么？
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tangtang
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2013/11/25 21:14:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按《药品红外光谱集》的要求：基线透光率90%以上，最强吸收峰透光率10%以下。

压片的时候酌量增减即可，1:200的比例只是参考，不一定要照搬。
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tangtang
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2013/11/25 21:16:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SOP里的操作要写得灵活一点。

不要规定准确称量，那就要用天平了，否则与SOP不符了。
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/11/27 17:08:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量还会要的吧。
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