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主题：【求助】求救！液态奶测铅用干法灰化回收率很低，如何提高?

浏览0 回复3 电梯直达
小耗子2013
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发表于：2013/11/25 21:31:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
前处理步骤：取液态乳5g，置石英坩埚。同时做加标。放在可调试加热板。先用160℃蒸干水分，碳化后430℃继续碳化至无烟，放入马弗炉430℃碳化4.5h，拿出。有几个未完全灰化。全部样都加硝酸2ml。在加热板220℃碳化至干，把有黑点的样放回马弗炉430℃灰化1h,取出，用0.3%硝酸定容上机。做出来的回收率只有40%几而已。想问问大伙是怎么做前处理的？回收率是多少？希望能指教和分享一下
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xiaolingzi1027
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2013/11/26 8:48:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加取样量减小误差
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yueyue1728
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2013/12/1 14:11:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样1.5克左右，至水浴上蒸干，移至加热板（电炉）大火碳化至无烟，入马弗炉520度，4-6小时，1%硝酸定容
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小耗子2013
v2815029
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2013/12/2 12:58:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yueyue1728(v2802882) 发表:

取样1.5克左右，至水浴上蒸干，移至加热板（电炉）大火碳化至无烟，入马弗炉520度，4-6小时，1%硝酸定容


为什么要水浴蒸干呢》？我直接用加热板，低温蒸干效果应该一样吧！？
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