主题:【讨论】突然吸光度翻倍?

浏览0 回复30 电梯直达
夕阳
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原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
吸光度明显不多,2ppbCd吸收值至少应该大于0.1Abs了,检查升温程序吧,很怀疑是没有使用基该灰化温度设置过高了,灰化损失。当然也不排除石墨管问题。


确实是没用基改

求指导灰化温度如何设置?

谢谢

还有原子化温度如何设置
可以参照仪器推荐,COOKBOOK


我是用仪器推荐的

我想知道下 如何设置得呢

根据什么设置


石墨炉测铅,即使产生了灰化损失,从模拟检测界面上一般很难看到,这种损失是很隐蔽的;因为灰化损失不是以原子状态出现的,所以在监测画面上看不到出峰。这种灰化损失,可能是以分子状态或者是与其他共存物络合在一起被烧出的,因此是很隐蔽的。究竟灰化温度对样品的铅元素有无损失?这的确是可以通过添加基改后,通过吸光值有无改变来加以判断的,也就是悠扬专家在上面提到的加基改的初衷。
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:阐述:灰化损失
夕阳
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先试试灰化350度,原子化1500度,看看效果。

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吸光度明显不多,2ppbCd吸收值至少应该大于0.1Abs了,检查升温程序吧,很怀疑是没有使用基该灰化温度设置过高了,灰化损失。当然也不排除石墨管问题。


确实是没用基改

求指导灰化温度如何设置?

谢谢

还有原子化温度如何设置


这个温度是是根据什么来设置 大哥


这个要通过多次试验来得到。不同的仪器不一样,这就是考验一位使用者水平的基本功。但总的原则是:灰化温度以背景信号减少,样品信号不减少为原则。原子化温度的原则是:样品信号在2秒内出峰结束,并且峰的前沿陡峭,后沿迅速回到零点为准。此外背景峰不能提前于样品峰。
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:指导:灰化温度与原子化温度的设置
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2013/12/8 20:38:50 Last edit by anping
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

原因恐怕不少,我先说一个:会不会灯能量值改变?


一个小时的时间不会造成阴极灯的发射能量改变这么快把?此外在这样短的时间里,即使阴极灯的能量有改变,由于每次测量前仪器均会调零,因此也不会使同一个样品的吸光值提高一倍的。
以前火焰测钾时由于灯能量不稳,出现了吸光值波动较大,于是就猜测楼主可能也是这个原因
夕阳
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原因恐怕不少,我先说一个:会不会灯能量值改变?


一个小时的时间不会造成阴极灯的发射能量改变这么快把?此外在这样短的时间里,即使阴极灯的能量有改变,由于每次测量前仪器均会调零,因此也不会使同一个样品的吸光值提高一倍的。
以前火焰测钾时由于灯能量不稳,出现了吸光值波动较大,于是就猜测楼主可能也是这个原因


阴极灯不良的确可以引起吸光值的波动,但是绝不会引起成倍的增加。
v2837588
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你的标液是用什么介质稀释的?
我之前犯过一次错误,测量cr,用水直接稀释。
曲线很漂亮,但是重测标液的时候,吸光度降低挺多的。
蓝人
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先试试灰化350度,原子化1500度,看看效果。

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吸光度明显不多,2ppbCd吸收值至少应该大于0.1Abs了,检查升温程序吧,很怀疑是没有使用基该灰化温度设置过高了,灰化损失。当然也不排除石墨管问题。


确实是没用基改

求指导灰化温度如何设置?

谢谢

还有原子化温度如何设置


这个温度是是根据什么来设置 大哥


这个要通过多次试验来得到。不同的仪器不一样,这就是考验一位使用者水平的基本功。但总的原则是:灰化温度以背景信号减少,样品信号不减少为原则。原子化温度的原则是:样品信号在2秒内出峰结束,并且峰的前沿陡峭,后沿迅速回到零点为准。此外背景峰不能提前于样品峰。


谢谢安老师的详细解答

安老师我还有个问题

为什么有时候背景一下子拉的特别高 我的是日立的2000

背景超过1.5了,有时候背景很高的 样品吸光度也就很高,出现这种情况 我复测下也会出现突然又会很低了

有时候复测还是一样的

所以我对这个结果 没有把握
夕阳
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确实是没用基改

求指导灰化温度如何设置?

谢谢

还有原子化温度如何设置


这个温度是是根据什么来设置 大哥


这个要通过多次试验来得到。不同的仪器不一样,这就是考验一位使用者水平的基本功。但总的原则是:灰化温度以背景信号减少,样品信号不减少为原则。原子化温度的原则是:样品信号在2秒内出峰结束,并且峰的前沿陡峭,后沿迅速回到零点为准。此外背景峰不能提前于样品峰。


谢谢安老师的详细解答

安老师我还有个问题

为什么有时候背景一下子拉的特别高 我的是日立的2000

背景超过1.5了,有时候背景很高的 样品吸光度也就很高,出现这种情况 我复测下也会出现突然又会很低了

有时候复测还是一样的

所以我对这个结果 没有把握


你的介绍太过于简单了,我不好猜测。首先,一个样品的背景值大于1.5Abs,这本身可信度就下降了。此时的样品信号如果随着提高,这本身有可能就是一个假象。所以你首先要解决背景高的问题。解决背景高的途径有两个:

(1)在样品的前处理上下功夫。

(2)优化石墨炉的灰化温度(可以考虑加基改,磷酸氢二铵)。

此外你的样品来源是是什么?含什么成分?如何做的前处理?

最好将你的测试报告(含仪器条件,图谱和结果)用WORD文档形式传上来看看,这就如同一个病人拿着拍的X光片子去其他医院看病相似;否则这样盲目地乱猜没有什么结果的。
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2013/12/9 10:22:03 Last edit by anping
蓝人
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吸光度明显不多,2ppbCd吸收值至少应该大于0.1Abs了,检查升温程序吧,很怀疑是没有使用基该灰化温度设置过高了,灰化损失。当然也不排除石墨管问题。


确实是没用基改

求指导灰化温度如何设置?

谢谢

还有原子化温度如何设置


这个温度是是根据什么来设置 大哥


这个要通过多次试验来得到。不同的仪器不一样,这就是考验一位使用者水平的基本功。但总的原则是:灰化温度以背景信号减少,样品信号不减少为原则。原子化温度的原则是:样品信号在2秒内出峰结束,并且峰的前沿陡峭,后沿迅速回到零点为准。此外背景峰不能提前于样品峰。


谢谢安老师的详细解答

安老师我还有个问题

为什么有时候背景一下子拉的特别高 我的是日立的2000

背景超过1.5了,有时候背景很高的 样品吸光度也就很高,出现这种情况 我复测下也会出现突然又会很低了

有时候复测还是一样的

所以我对这个结果 没有把握


你的介绍太过于简单了,我不好猜测。首先,一个样品的背景值大于1.5Abs,这本身可信度就下降了。此时的样品信号如果随着提高,这本身有可能就是一个假象。所以你首先要解决背景高的问题。解决背景高的途径有两个:

(1)在样品的前处理上下功夫。

(2)优化石墨炉的灰化温度(可以考虑加基改,磷酸氢二铵)。

此外你的样品来源是是什么?含什么成分?如何做的前处理?

最好将你的测试报告(含仪器条件,图谱和结果)用WORD文档形式传上来看看,这就如同一个病人拿着拍的X光片子去其他医院看病相似;否则这样盲目地乱猜没有什么结果的。


好的

回头我截几张图 让您给我分析下

先谢谢啦
wmj31
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:

2ppb镉的吸光度才0.06?这么低,石墨管用了很多次导致的灵敏度下降?


一个小时的时间不会造成石墨管这么大的变化吧?


只是问2ppb镉的吸光度才0.06灵敏度低的原因,没说到灵敏度下降这么快的原因。安老师,我没问到重点哈。
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