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主题：【求助】六六六、DDT用60-90石油醚配制后，放置一个星期，峰面积多了一倍？

浏览0 回复14 电梯直达
clangao
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发表于：2013/12/04 16:13:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六六六、DDT用60-90石油醚配制，放置冰箱一个星期后，峰面积多了一倍。重复进样，仪器是很稳定。六六六、ddt应该是比较稳定的，不至于放置一个星期变化这么大，对照液用封口膜封好的。是哪里出问题呢？搞不懂？？求助大神指点解决？目前只好先把对照继续冰箱冻着，过几天再拿出来检测一下，看峰面积是否继续增加。
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2013/12/4 16:28:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油醚沸点较低，易挥发，可用正已烷配制相同浓度的六六六，进针看峰面积。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/12/5 0:05:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你现配同样浓度的标准样，进样试试，是否峰面积也比一周前大一倍。
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vm88
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2013/12/5 18:33:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意2楼的说法，现配同样浓度的标液，如果峰面积与以前一样说明石油醚挥发，造成峰面积增大。
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雾非雾
mcds
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2013/12/6 16:45:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 clangao(clangao) 发表:
六六六、DDT用60-90石油醚配制，放置冰箱一个星期后，峰面积多了一倍。重复进样，仪器是很稳定。六六六、ddt应该是比较稳定的，不至于放置一个星期变化这么大，对照液用封口膜封好的。是哪里出问题呢？搞不懂？？求助大神指点解决？目前只好先把对照继续冰箱冻着，过几天再拿出来检测一下，看峰面积是否继续增加。


如果是冷藏放置，溶剂挥发是有可能的，我们是冷冻保存的，没有这种现象。
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MMYG
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2013/12/7 11:18:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油醚的挥发性太强，进样过程都可能导致浓度变化。
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荆棘鸟
zongguitang
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2013/12/7 22:42:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 clangao(clangao) 发表:
六六六、DDT用60-90石油醚配制，放置冰箱一个星期后，峰面积多了一倍。重复进样，仪器是很稳定。六六六、ddt应该是比较稳定的，不至于放置一个星期变化这么大，对照液用封口膜封好的。是哪里出问题呢？搞不懂？？求助大神指点解决？目前只好先把对照继续冰箱冻着，过几天再拿出来检测一下，看峰面积是否继续增加。


60-90石油醚挥发没这么快吧，你溶液配制体积多大？使用什么容器？是冷冻还是冷藏？如果是溶剂挥发，这几个组分的峰应该是同等变化。不知道你的仪器参数变了没有？比如进样量或者分流比什么的，建议你检查一下。
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wangjs
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2013/12/9 15:44:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼说不错，再配一组对比一下。
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clangao
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2013/12/10 17:14:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:

你现配同样浓度的标准样，进样试试，是否峰面积也比一周前大一倍。


还是一样大，但是峰面积不是准确大一倍。现在就是重复性很好，上个星期前三天峰面积都很稳定，第四天又偏小了。真是没辙了。
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clangao
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2013/12/10 17:17:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
原文由 clangao(clangao) 发表:
六六六、DDT用60-90石油醚配制，放置冰箱一个星期后，峰面积多了一倍。重复进样，仪器是很稳定。六六六、ddt应该是比较稳定的，不至于放置一个星期变化这么大，对照液用封口膜封好的。是哪里出问题呢？搞不懂？？求助大神指点解决？目前只好先把对照继续冰箱冻着，过几天再拿出来检测一下，看峰面积是否继续增加。


60-90石油醚挥发没这么快吧，你溶液配制体积多大？使用什么容器？是冷冻还是冷藏？如果是溶剂挥发，这几个组分的峰应该是同等变化。不知道你的仪器参数变了没有？比如进样量或者分流比什么的，建议你检查一下。


用棕色容量瓶配制后冰箱冷藏，峰组分也不是同等增加的，仪器参数没变。前几天进样，发现峰面积又变小了。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/12/11 22:22:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是这样，真是石油醚挥发。
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