主题:【求助】关于气相色谱用热解析做样品的问题

浏览0 回复9 电梯直达
多多520
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我这边用热解析做空气中苯系物的检测的。才遇到一个奇怪的问题,我才接触这个的所以也不大明白。

我按照国标把苯系物的各个曲线都做出来了,才发现样品浓度的问题。

样品浓度太高,根本不经过我的曲线的最高点(曲线的最高点已经很高了,何况也没法配制啊,又贵),甚至比最高点还高出超级高,那我怎么办呢,样品怎么稀释呢?热解析装置没法稀释啊关键是。不像那种用二硫化碳解析的,解析出来就可以稀释了吧,这个热解析该怎么处理高浓度样品?

难道直接用标准曲线衍生出去的线上的点?
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forth
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重新采样,减少采样时间。用原来的曲线肯定不准。不过这空气中的苯都这么大有点夸张吧?
安平
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liushengtuan
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是否可以尝试减小采样器的采样体积(相当于将样品稀释),看能否使所测样品在线性范围内。如果可以在工作站上输入稀释倍数可算出真实浓度。
qqqid
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减小采样时间,或者减小采样体积,是不可取的。
空气中有机物含量不是恒定的,有波动,采样要有足够的时间,足够的体积,才能代表采样点的平均浓度。

如果是手动热解吸,还可以用注射器稀释样品,否则只能改用溶剂解吸,用溶剂稀释样品比较容易。

楼主的样品浓度超出曲线很多,浓度很高,活性碳管可能已经被穿透了,需要重新采样,采样时要串联两根采样管,分别解吸,结果相加。
多多520
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
减小采样时间,或者减小采样体积,是不可取的。
空气中有机物含量不是恒定的,有波动,采样要有足够的时间,足够的体积,才能代表采样点的平均浓度。

如果是手动热解吸,还可以用注射器稀释样品,否则只能改用溶剂解吸,用溶剂稀释样品比较容易。

楼主的样品浓度超出曲线很多,浓度很高,活性碳管可能已经被穿透了,需要重新采样,采样时要串联两根采样管,分别解吸,结果相加。


额,我这边曲线最高浓度点是200微克/毫升,(用买来的1000的那种混标稀释的)最低点是10微克/毫升,我看论坛里大家都用的更低的点额。。。。进样量是1微升,就是200ng,假如样品测出来的也是200ng,我们标准状态下的采样量是7.16L,根据公式算出来的样品浓度就是0.0279毫克/立方米(这个值也太小了吧?)。

这个浓度这么小,一般废气的浓度肯定会超过这个浓度的吧,我看网上很多样品浓度都是10以上呢。都是我最高点测出来的1000倍之多了。
雨木霖
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原文由 多多520(v2815836) 发表:
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减小采样时间,或者减小采样体积,是不可取的。
空气中有机物含量不是恒定的,有波动,采样要有足够的时间,足够的体积,才能代表采样点的平均浓度。

如果是手动热解吸,还可以用注射器稀释样品,否则只能改用溶剂解吸,用溶剂稀释样品比较容易。

楼主的样品浓度超出曲线很多,浓度很高,活性碳管可能已经被穿透了,需要重新采样,采样时要串联两根采样管,分别解吸,结果相加。


额,我这边曲线最高浓度点是200微克/毫升,(用买来的1000的那种混标稀释的)最低点是10微克/毫升,我看论坛里大家都用的更低的点额。。。。进样量是1微升,就是200ng,假如样品测出来的也是200ng,我们标准状态下的采样量是7.16L,根据公式算出来的样品浓度就是0.0279毫克/立方米(这个值也太小了吧?)。

这个浓度这么小,一般废气的浓度肯定会超过这个浓度的吧,我看网上很多样品浓度都是10以上呢。都是我最高点测出来的1000倍之多了。


完全可以用1000ug/mL来直接做曲线最高点啊。
多多520
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减小采样时间,或者减小采样体积,是不可取的。
空气中有机物含量不是恒定的,有波动,采样要有足够的时间,足够的体积,才能代表采样点的平均浓度。

如果是手动热解吸,还可以用注射器稀释样品,否则只能改用溶剂解吸,用溶剂稀释样品比较容易。

楼主的样品浓度超出曲线很多,浓度很高,活性碳管可能已经被穿透了,需要重新采样,采样时要串联两根采样管,分别解吸,结果相加。


额,我这边曲线最高浓度点是200微克/毫升,(用买来的1000的那种混标稀释的)最低点是10微克/毫升,我看论坛里大家都用的更低的点额。。。。进样量是1微升,就是200ng,假如样品测出来的也是200ng,我们标准状态下的采样量是7.16L,根据公式算出来的样品浓度就是0.0279毫克/立方米(这个值也太小了吧?)。

这个浓度这么小,一般废气的浓度肯定会超过这个浓度的吧,我看网上很多样品浓度都是10以上呢。都是我最高点测出来的1000倍之多了。


完全可以用1000ug/mL来直接做曲线最高点啊。


亲,1000ug/mL的混标每瓶只有2mL,我还的用这2mL来配制5个浓度梯度,不容易啊。。。
雨木霖
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减小采样时间,或者减小采样体积,是不可取的。
空气中有机物含量不是恒定的,有波动,采样要有足够的时间,足够的体积,才能代表采样点的平均浓度。

如果是手动热解吸,还可以用注射器稀释样品,否则只能改用溶剂解吸,用溶剂稀释样品比较容易。

楼主的样品浓度超出曲线很多,浓度很高,活性碳管可能已经被穿透了,需要重新采样,采样时要串联两根采样管,分别解吸,结果相加。


额,我这边曲线最高浓度点是200微克/毫升,(用买来的1000的那种混标稀释的)最低点是10微克/毫升,我看论坛里大家都用的更低的点额。。。。进样量是1微升,就是200ng,假如样品测出来的也是200ng,我们标准状态下的采样量是7.16L,根据公式算出来的样品浓度就是0.0279毫克/立方米(这个值也太小了吧?)。

这个浓度这么小,一般废气的浓度肯定会超过这个浓度的吧,我看网上很多样品浓度都是10以上呢。都是我最高点测出来的1000倍之多了。


完全可以用1000ug/mL来直接做曲线最高点啊。


亲,1000ug/mL的混标每瓶只有2mL,我还的用这2mL来配制5个浓度梯度,不容易啊。。。


如果是甲醇中的VOC溶液的话,应该还有成套的100ug/ml 和10ug/mL
笑而不语
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