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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】新手石墨炉做铅，终于磨练成功三条九

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俟
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发表于：2013/12/07 14:28:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2780304原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
石墨炉是热点的M6，自动进样器，石墨管是原装。

干燥95℃ 5秒，100℃ 10秒，105℃5 秒

灰化600℃ 30秒

原子化 1200℃ 3秒

清洁 2500℃ 3秒

工作体积 20ul，基体改进剂是磷酸氢二铵，2.5%浓度，加入2ul

测量方式选择测峰面积。波长283.3nm，通带0.1nm

做出来的曲线如果只是到30ppb，能有3个9，最高做过40ppb，曲线拟合是0.9984。一般为了追求曲线漂亮，选择30ppb浓度的基线。

说说我的心得吧，之前曲线做了有50多条，努力调节仪器最佳化。通过调节一系列参数，现在达到从开始测量一直到测量结束，均无需人看守。同时保证曲线的拟合度在0.998以上（一般我选用30ppb为最高浓度，曲线的拟合一般都达到三个9）

首先是波长的选择，选择283.3nm，同时选择通带是0.1nm。因为通带变小，所以把灯的电流需要调大，目前是90%的灯电流。同时选择测量峰面积，因为pb是中温元素，理论上测峰高和峰面积都可以，但是测峰面积的重现性更好。

第二步，自动进样器的调节。我一般是换完石墨管就调节固定自动进样器的位置。同时多次观察定位是否在同一位置，会不会粘到石墨管的液体。我是把进样针插入1/2高度，保证进样针不会带出液滴。

第三步，标准溶液的配置。之前我用单标做标线，重复性不够好。后来在与ICP-MS比对时，用ICP-MS的标液，意外的发现混标的曲线走的非常好。因此改用混标。有条件的也可以试试这种方法。

最后和ICP-MS进行结果比对，除了空白的结果不满意，样品的结果还是令人满意的。

石墨炉测空白的结果经常为负数，ICP-MS是正数，很小。

在线性范围内，石墨炉和ICP-MS的结果相差不超过1ppb。结果令人满意。
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狼牛牛
lang2899
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2013/12/7 16:42:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉石墨炉就是比较麻烦 调进样系统啥的 乱七八糟烦死了 现在能用ms就用ms 都不想用石墨炉了
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VC关
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2013/12/7 21:03:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ老师您好啊，我工作中也用到石墨炉，很想跟您交流一下，您做的是什么样品呢？背景高吗？我做食品样背景挺高的
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俟
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2013/12/8 0:00:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
感觉石墨炉就是比较麻烦 调进样系统啥的 乱七八糟烦死了 现在能用ms就用ms 都不想用石墨炉了

我们单位的ms没有自动进样器，测单一元素而且样品多的时候，石墨炉更好。毕竟负责上机的就我一个人，能节约我的时间，去做别的事情。
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俟
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2013/12/8 0:07:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 VC关(v2837475) 发表:
LZ老师您好啊，我工作中也用到石墨炉，很想跟您交流一下，您做的是什么样品呢？背景高吗？我做食品样背景挺高的

我也算不上老师，都是新手，互相学习。我是测水中的金属元素，样品是水嘴浸泡液。空白吸光是0.0030以下。背景还好，下次发个图上来。
先确保器具无污染，试剂纯度高。这些都可以一一排查。
我一般是先测量几次纯水的吸光度后，确保降到很低，再做曲线，开始实验。
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冰山
yang_qingwen
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2013/12/8 11:16:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的原子化温度比较低，是默认条件，还是优化后的？
石墨炉做铅标曲上限浓度到100ppb应该也是可以的，多年前我用普析TAS990做过，现在上限浓度是50ppb
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abcpgf
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2013/12/8 13:27:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜呀，继续分享经验吧。
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秋刀鱼_66
v2825652
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2013/12/8 18:59:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩 学习  我也是新手 期待楼主继续发帖
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俟
v2780304
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2013/12/8 19:53:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主的原子化温度比较低，是默认条件，还是优化后的？

石墨炉做铅标曲上限浓度到100ppb应该也是可以的，多年前我用普析TAS990做过，现在上限浓度是50ppb


是机器默认的，我走了一遍最佳灰化原子化，也都是1200度。

这两天我也在考虑如何尽量把曲线的线性做大。

因为石墨炉和火焰法不一样，是特征质量。因此高浓度低样品量的组合和低浓度多样品量的组合应该可以得到相同的吸光度。现在考虑的是把进样量减少，把曲线做高。

周一就去尝试
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夕阳
anping
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2013/12/8 20:27:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教楼主：
为何原子化温度为1200°而清除温度为2500°?二者为何相差这样悬殊？
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冰山
yang_qingwen
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2013/12/8 20:43:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 俟(v2780304) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
楼主的原子化温度比较低，是默认条件，还是优化后的？

石墨炉做铅标曲上限浓度到100ppb应该也是可以的，多年前我用普析TAS990做过，现在上限浓度是50ppb


是机器默认的，我走了一遍最佳灰化原子化，也都是1200度。

这两天我也在考虑如何尽量把曲线的线性做大。

因为石墨炉和火焰法不一样，是特征质量。因此高浓度低样品量的组合和低浓度多样品量的组合应该可以得到相同的吸光度。现在考虑的是把进样量减少，把曲线做高。

周一就去尝试


最后一句话我没看懂。反正我做铅标曲以及其他元素的标曲时并没有考虑去改变进样体积，都是进样20ul
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