主题:【第六届原创】【许愿原创】某药片中维生素E的测定【dahua1981推荐】

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houjjun
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某药片中维生素E的测定


摘要

    维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素,又称生育酚,是抗氧化剂中最主要的一种。具有易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,但当油炸时维生素E活性明显降低等性质。能促进性激素分泌,使男子精子活跃和数量增加;使女子雌性激素浓度提升,提高生育能力,还可以预防流产。还具有防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容(滋润皮肤防止皮肤干裂)、预防近视发生和发展等功效。


实验部分

原理

    取适量药片研碎,准确称取,加入一定量的甲醇溶解,超声提取,过滤后注入高效液相色谱仪,经C18色谱柱洗脱,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。


仪器

高效液相色谱仪(包括柱温箱、自动进样器等)

超声波

溶剂过滤器

分析天平

研碎装置

试剂

甲醇:色谱纯


色谱条件
色谱柱:Venusil XBP C18(L)(4.6×250mm,5μm)

        S/N:V9520525CK0043

柱温:35

流动相:甲醇

检测波长:284nm

流速:1.2mL/min

进样体积:10μL


色谱图

维生素E对照品色谱图

某药片供试品色谱图



实验结果

    线性范围非常宽,在1μg/mL-500μg/mL相关系数r=0.9999;样品的加标回收率在98%-101%;6次进样结果定性重复性0.12%,定量重复性0.31%;理论塔板数为14580;最小检出限0.02μg/mL。


结论

    检测结果表明采用该方法测定某药片中维生素E的含量,结果准确、可靠,灵敏度、加标回收率高,线性范围宽。

    该方法适合测定该药片中维生素E的含量。


色谱条件是高效液相色谱法的主要因素,起着灵魂的作用,直接影响着检测效果。下面就主要介绍下优化色谱条件后带来的检测效果。



色谱条件优化说明



    检测首先要保证的是结果的准确性和可靠性,在此基础上如果能缩短检测时间,优化峰形,提高检测灵敏度,提高分离度那就更加完美了。



缩短检测时间一般有五种方式(前提是必须保证被测物与杂质的分离度,也就是主峰与干扰峰的完全分离):

1.适当加大流速(这种方式一般不采用,因为特定的色谱柱在特定的流速下才有最佳的检测效果。有的色谱柱增加流速柱效会下降,系统压力也会增加,增加了不安全的因素,降低了检测效果;增加流速不要超过色谱柱允许的最大流速和最高压力);

2.换为更短规格的色谱柱;

3.增加流动相中有机相的比列(反相色谱尤为明显,正向色谱一般正好相反);

4.改变或增加流动相成分;

5.升高色谱柱温度。



提高灵敏度就是改变信噪比,具体有:

1.降低噪声;

a.通过净化流动相从而降低噪声;

b.选用背景更低的流动相;

c.系统控温;

d.减小系统死体积。

2.提高样品响应值(主要是增加色谱峰高)

a.选择最佳的检测波长;

b.通过改变流动相、控制流速、色谱柱温度,更换色谱柱、改变流动相的成分等方式使色谱峰宽变窄,从而变高;

c.采用梯度洗脱;

d.采用超高效液相色谱仪



提高分离度的方式有:

1.可采用增加检测时间方式(与缩短检测时间方法相反);

2.采样梯度洗脱方式;

3.改变流动相或更换更合适的色谱柱;

4.色谱柱控温;

5.减少进样量等;

6.降低样品浓度。



优化峰形:

1.缩短检测时间方法

2.提高灵敏度的方法;

3.减少进样量;

4.降低样品浓度;

5.减小进样器到检测器之间的死体积;

6.尽量减少进样器到检测器之间的连接接头;

7.还可以调节流动相的成分,如使用乙腈、水可以换为甲醇、水,或甲醇、乙腈、水等;

8.调节PH值或添加其它改善剂,如三氟乙酸等。


说明:

    优化色谱效果,方式很多,最终都是为了达到检测结果灵敏、准确、快速、方便等目的。有时改变一个条件同时可以达到几个结果,有的是都变好了,有的是完善了这个问题却带来了其它的问题。所以改变色谱条件前需明确目的,慎重考虑,尽可能获得最满意的结果。

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不错的方法,用了博纳的柱子
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嗯,我们的乱七八糟
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那样也有好处,知道哪款色谱柱效果好
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嗯,我们的乱七八糟
那样也有好处,知道哪款色谱柱效果好
呵呵,我都不知道孰优孰劣
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不错的方法,用了博纳的柱子
我们用的色谱柱大多都是博纳艾杰尔的
嗯,我们的乱七八糟
那样也有好处,知道哪款色谱柱效果好
呵呵,我都不知道孰优孰劣
做多了就知道了
zyl3367898
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博纳的色谱柱用的很多嘛,呵呵
国内销售数一数二的
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液相柱用博纳艾杰尔的多。
博艾的老客户哈
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