快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】GC新手，拿到下列题目，该怎么入手并计算！！

浏览0 回复3 电梯直达

shirley_妍

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/12/07 19:33:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跪求！！！GC新手，求助拿到下列题目，该怎么入手并计算！！

（要先测定校正因子吗？）

三乙醇胺有关物质照气相色谱法测定法（中国药典2005年版二部附录ⅤE）测定。

色谱条件与系统适用性试验用5％二苯基聚二甲基硅氧烷为固定相（30m×0.32mm）；载气为氮气，流速为1.5ml/mim，分流比为1：5；进样口温度260℃，检测器温度290℃，火焰离子化检测器；升温程序为，起始温度为60℃，以30℃/分的升温速度升温至230℃，保持10分钟。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。

内标溶液的制备取3－氨基丙醇约5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
对照品溶液（1）的制备：取三乙醇胺约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
对照品溶液（2）的制备：分别取单乙醇胺约1g、二乙醇胺约5g、三乙醇胺约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液的制备取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

测定：分别精密量取对照品溶液（2）及供试品溶液各1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算；

a、供试品中单乙醇胺的峰面积与内标峰面积的比值不得过对照品溶液（2）中单乙醇胺主峰面积与内标峰面积的比值（0.1%）；
b、供试品中二乙醇胺的峰面积与内标峰面积的比值不得过对照品溶液（2）中二乙醇胺主峰面积与内标峰面积的比值（0.5%）；
c、供试品中其他其杂质峰面积总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中主峰峰面积与内标峰面积的比值的10（1.0%）。
d、峰面积小于对照品溶液（2）中三乙醇胺峰面积0.5倍的杂质忽略不计

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

0
赞贴
3
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

chenyongs

禁止发帖修改昵称

ID：chenyongs

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/12/7 21:11:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也一直在做VE，不过我们用的是恒温的，先计算内标的校正因子，然后再计算样品含量

赞贴

拍砖

shirley_妍

禁止发帖修改昵称

ID：v2728078

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/12/7 22:32:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenyongs(chenyongs) 发表:

我也一直在做VE，不过我们用的是恒温的，先计算内标的校正因子，然后再计算样品含量[/quote

你好，万分感激你回复我的问题！！！但是，我比较笨，我还想问一下，你恒温用的是230℃吗？分离比与流速多少比较好？校正因子的计算方法是这样吗？

校正因子测定：精密量取含有内标的杂质对照品溶液一定量，注入仪器，记录色谱图。测量杂质对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：
校正因子（f）=(AS/Cs)/(AR/CR)
式中 As和AR分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高；Cs和CR分别为内标物质和对照品的浓度。
杂质测定：取含有内标物质的供试品溶液，注入色谱仪，记录色谱图。测量供试品溶液中待测成分（杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：
含量（CX）=f*[Ax/(As/Cs)]
式中Ax为供试品（杂质）峰面积或峰高；Cx为供试品（杂质）的浓度。 f、As和Cs的意义同前。