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主题：【求助】回收过高，计算方法

浏览0 回复35 电梯直达
竹湘
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发表于：2013/12/07 15:56:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好

刚开始做气相测农残，761标准，做了个加标测回收率。

操作如下：

取样品10g,加入40ml已经提取；从中取10ml乙腈提取液氮吹近干，加入2ml丙酮定容；上机测定，进样量1ul。

标准加入：加乙腈之前加入0.1ug/ml有机磷混标1ml至样品中。

回收率计算如下：

加入的农药总量为0.1ug/ml*1ml=0.1ug，所以定容后的2ml 测定液中农药质量为0.025ug。

测定样品中的结果，如久效磷含量为0.0686ug/ml，那么换算成2ml中的农药质量就是0.0686ug/ml*2ml=0.1372ug

所以0.1372/0.025*100=548%

哪里错了呢？

补充下：0.0686是加标样品减去未加标样品得到的值。
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2013/12/7 19:09:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率=（加标后测定量-原溶液量）/理论加标量
（0.1372-0.025）/0.1=112%

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安平
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2013/12/7 20:03:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白是0么？
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zyl3367898
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2013/12/8 16:19:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NY761中是称取25g蔬菜样品，加50mL乙腈，吸取10mL乙腈液，最后定容至5mL。它有计算公式，约完后只剩样品峰面积/标液峰面积*标液浓度。楼主是这样计算的吗
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zyl3367898
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2013/12/8 16:24:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以这样试验，
1、25g空白样品各加500uL（10ug/mL）毒死蜱、对硫磷，它的最终结果是0.2ug/mL。
2、各吸200uL（10ug/mL）毒死蜱、对硫磷，到10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，浓度为0.2ug/mL。
3、这两个峰面积应该是一样的，回收率为100%。
该帖子作者被版主 oranbp加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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竹湘
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2013/12/9 8:32:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
加标回收率=（加标后测定量-原溶液量）/理论加标量
（0.1372-0.025）/0.1=112%



谢前辈，可是为什么要除以理论加标量呢0.1呢，不应该除以0.025吗？因为我测定的10ml溶液中含有的农药总量为0.025ug，而且（0.1372-0.025）也是10ml溶液中含的。
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竹湘
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2013/12/9 8:38:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
样品空白是0么？


忘记了~~，是不是要把分母上把空白值再减去。
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尘
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2013/12/9 8:40:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竹湘(v2774147) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
加标回收率=（加标后测定量-原溶液量）/理论加标量
（0.1372-0.025）/0.1=112%



谢前辈，可是为什么要除以理论加标量呢0.1呢，不应该除以0.025吗？因为我测定的10ml溶液中含有的农药总量为0.025ug，而且（0.1372-0.025）也是10ml溶液中含的。


先百度学习下基础知识吧

PS:要是你样品未检出的话，你怎么除呢？
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竹湘
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2013/12/9 8:45:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
NY761中是称取25g蔬菜样品，加50mL乙腈，吸取10mL乙腈液，最后定容至5mL。它有计算公式，约完后只剩样品峰面积/标液峰面积*标液浓度。楼主是这样计算的吗


不是的前辈，是报告结果上直接出来的。

在软件方法上提前做好了校正曲线。安捷伦7890.
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oranbp
oranbp
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2013/12/9 8:46:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竹湘(v2774147) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
样品空白是0么？


忘记了~~，是不是要把分母上把空白值再减去。


为什么要在分母上减空白，回收当然是测定值/理论值，测定值要减去空白中原来含有的残留量

而且你虽然是按761方法处理，但是761方法的蔬菜质量，加入乙腈量和提取溶液量以及定容量是经过优化的，最终代入计算公式后可以约去为1，你各个参数都改了，公式系数也变了，不知道你计算的时候是怎样计算的。
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竹湘
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2013/12/9 8:51:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 竹湘(v2774147) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
加标回收率=（加标后测定量-原溶液量）/理论加标量
（0.1372-0.025）/0.1=112%



谢前辈，可是为什么要除以理论加标量呢0.1呢，不应该除以0.025吗？因为我测定的10ml溶液中含有的农药总量为0.025ug，而且（0.1372-0.025）也是10ml溶液中含的。


先百度学习下基础知识吧

PS:要是你样品未检出的话，你怎么除呢？


哦~~谢谢

那个前辈，还有个问题：

看帖子说如果气相中检出的话，要用气质或者双柱来确认是否真的含有，哪气相的作用仅仅是为了“未检出”吗？

无知无惧
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