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主题：【求助】紧急求助 色谱柱诡异现象求解——缓冲盐冲，柱前端直接漏液

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penglu198874
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发表于：2013/12/07 15:25:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用C18柱（4.6*250mm, 5um，大连依利特）做实验。采用流动相3做实验，做了3次实验都正常。但昨天遇到诡异现象，采用 1ml/min 流动相3时，柱子前端接口处总是漏液，压力显示为不接柱子的压力（4bar）
流动相1：CH3OH 100%  压力正常  56bar（1ml/min）
流动相2：H2O/CH3OH=7:3，压力正常，145bar（1ml/min）
流动相3：2mM 醋酸铵 (H2O):  2mM  醋酸铵CH3OH=7:3
开始0.5ml/min，压力正常 75bar
后来升到 1.0ml/min时，压力上升至130bar左右，就突然掉至 4bar，跟没接色谱柱一样，柱子前端PEEK头接口处漏液，感觉像是接头直接被蹦出来了。

后来换了两个新PEEK头接口，重新配了流动相，重复流动相1-3试，还是出现这样子的情况。

求高手解释一下是可能是哪里出问题了，有什么办法。
可能原因1：有人说是柱子前端堵了，但为何用流动相1、2是正常的？
可能原因2：有人说流动相有问题，但我做了3次实验都是正常的？
可能原因3：有人说PEEK头接口有问题，但换了几个PEEK头重新接，都出现这样的情况？
可能原因4……
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2013/12/7 16:17:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就把流动相1或2的那根管路换到3上看看，把管路3换到1或2上
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houjjun
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2013/12/7 22:00:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PEEK接头没抱住管子吧
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houjjun
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2013/12/7 22:01:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱柱头堵的可能性也有，直接导致压力高，崩开了管子
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e_liang369
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2013/12/9 16:57:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
peek头质量不行
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zhaohua8011
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2013/12/9 18:34:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是接头的问题，换一个新的试一试
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cminzhen
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2013/12/10 14:22:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看 了下，流动相2的时候 柱子压力是不是有点高了，都140bar了，我觉得柱子应该有点堵了把？流动相3的时候柱子压力太高了，加上接头没接好，直接崩掉了，换个柱子试试！
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秦时明月
yelev1
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2013/12/10 17:07:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接头质量不好，peek接头一般能耐200bar，你的到150就崩了。
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