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液相色谱（LC）

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主题：【求助】单标出峰后还有更大的峰是怎么回事

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lynn子

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发表于：2014/09/09 14:08:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我是液相新手，前几天发了个帖子（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140905/5445777/）得到大家的帮助，非常感谢！

现在又有新情况出现了，今天用一条用纯甲醇老化了3小时左右的150mmC18柱做色素单标，发现色素峰前面会有一个闪电状的小峰，10min之后基线开始不稳，出来好多个杂峰，而且其中一个峰比色素峰还大，25min后基线又基本走稳。这种情况反复出现在连续多针的图谱中，同一个标液的色素峰和大杂峰的再现性都可以，可是为什么会有个比色素峰面积大3倍的杂峰呢？真苦恼！

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2014/9/9 14:09:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lynn子(v2894242) 发表:
大家好，我是液相新手，前几天发了个帖子（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140905/5445777/）得到大家的帮助，非常感谢！

现在又有新情况出现了，今天用一条用纯甲醇老化了3小时左右的150mmC18柱做色素单标，发现色素峰前面会有一个闪电状的小峰，10min之后基线开始不稳，出来好多个杂峰，而且其中一个峰比色素峰还大，25min后基线又基本走稳。这种情况反复出现在连续多针的图谱中，同一个标液的色素峰和大杂峰的再现性都可以，可是为什么会有个比色素峰面积大3倍的杂峰呢？真苦恼！

无法上传图片啊，哭

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浪淘沙隐

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2014/9/9 15:16:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主别急。估计你梯度设计的就和我们推荐的一样，18.1min将流动相比例变化到了初始比例吧？如果是这样，那么色谱后面的峰就是所谓的梯度峰，是由于流动相的急剧变化导致的，你可以无视这个。这个“峰”在空白色谱图中也有的，楼主可以观察下。

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bingwang228

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2014/9/9 23:03:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lynn子(v2894242) 发表:
原文由 lynn子(v2894242) 发表:
大家好，我是液相新手，前几天发了个帖子（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140905/5445777/）得到大家的帮助，非常感谢！

现在又有新情况出现了，今天用一条用纯甲醇老化了3小时左右的150mmC18柱做色素单标，发现色素峰前面会有一个闪电状的小峰，10min之后基线开始不稳，出来好多个杂峰，而且其中一个峰比色素峰还大，25min后基线又基本走稳。这种情况反复出现在连续多针的图谱中，同一个标液的色素峰和大杂峰的再现性都可以，可是为什么会有个比色素峰面积大3倍的杂峰呢？真苦恼！

无法上传图片啊，哭

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