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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】核磁样品制备问题?

浏览0 回复5 电梯直达
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发表于：2013/12/11 16:22:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  据说塑料或橡胶制品遇氘代试剂会溶出杂峰，那固体是先放入核磁管再添加氘代试剂，还是先在小烧杯中加试剂配好在转移到核磁管中？两种配样步骤哪个更好一些？塑料的杂峰影响大吗？
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2013/12/11 17:10:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是将样品放在核磁管，然后加入氘代试剂，你的样品是那种塑料？溶剂是什么？最好能把塑料或者橡胶样品用低温冷冻粉碎机粉碎，这样好溶解。不过塑料不好溶解
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sslin
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2013/12/13 3:55:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑料的核磁管冒, 碰触到氘代溶剂, 也会产生 0.8/ 1.2 ppm 的杂峰.
一次性塑料滴管也是常见的来源.
如有样品量大, 杂质信号峰相对较小, 影响不大. 但是总是尽量避免得好.
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stingmon
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2013/12/15 14:51:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怪不得。。用离心管呢？
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huier1223
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2014/4/10 9:52:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cui2635167(cui2635167) 发表:

一般都是将样品放在核磁管，然后加入氘代试剂，你的样品是那种塑料？溶剂是什么？最好能把塑料或者橡胶样品用低温冷冻粉碎机粉碎，这样好溶解。不过塑料不好溶解


很多样品不是很快就能够溶解的，如果按照你所说的这样制样，是否存在样品不均匀的情况？谢谢
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sslin
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2014/4/11 1:07:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用玻璃小试管, 用玻璃滴管转移.
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