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液相色谱（LC）
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主题：【求助】万能的论坛，请液相高人推荐DINP色谱条件！！

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liwei_11520
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发表于：2013/12/12 17:10:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！

小弟最近做一个项目： 测定DINP (邻苯二甲酸二异壬酯)的原料的含量。

国标采用 加氢氧化钠水解，然后盐酸反滴定法测定，实际测定的是总酯的含量。小弟的任务是用HPLC法测定。

这个物质弱极性，不溶于水，溶于甲醇、正己烷等。有紫外吸收，本来应该好做，问题是：这个原料本身是个含好几个同分异构体的混合物，HPLC和GC的峰均显示为一堆峰，对于定量显然不利！

试用：C18 可以走出来，95%乙腈，保留时间12min，一堆峰。试用CN柱，100%正己烷，折腾了一天还没有走出稳定的图谱来！可能是我没有足够用异丙醇过渡的原因。

请坛子里的高人指点！ 什么流动相  什么柱子  谢谢！
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zhaohua8011
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2013/12/12 17:53:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱极性，不溶于水,怎么还能用反相条件呢？
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wangyi181
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2013/12/12 21:32:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:

弱极性，不溶于水,怎么还能用反相条件呢？
很想知道弱极性，不溶于水，为什么就不能用反相条件？
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武灵
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2013/12/13 9:24:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyi181(wangyi181) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:

弱极性，不溶于水,怎么还能用反相条件呢？
很想知道弱极性，不溶于水，为什么就不能用反相条件？
极性越弱，待测物在反相色谱柱上的保留时间越长，分析成本高，而且可能得不到良好的分离度。
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liwei_11520
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2013/12/13 15:09:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高人，别纠缠弱极性的问题啦.....我现在转到CN柱上 用异丙醇走  还行  把异构体搞成一个峰了  和其它分子分得开 3.6min  0.9的流速 25cm色谱柱  3.6min出峰应该不算太早吧
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lucia_J
hgy154
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2013/12/16 22:02:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚好我们前几天用液相走了8P，方法借你参考：
乙腈：水=40:60,要考虑你的液相压力是否能承受，可以调整
C18柱，流速1.2，进样量：10微升
出峰时间：35分钟左右
我们的DINP是用二氯甲烷萃取的
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小不董
doxw0323
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2013/12/18 14:08:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用C8的柱子就可以了，没必要用C18的柱子，分离的时间可以缩短，流动相用95的甲醇和5的水就ok，检测波长242nm。可以试一试。
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千层峰
jxyan
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2013/12/18 18:49:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得有个帖子，分享用HPLC做塑化剂的。。一下子又找不到了。。
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千层峰
jxyan
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2013/12/18 18:51:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到了，请见下面的链接：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130124/4536124/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386478/
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liwei_11520
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2013/12/26 9:06:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
找到了，请见下面的链接：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130124/4536124/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386478/[/quote]谢谢你！
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liufeilzu
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2013/12/26 9:26:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度呗，提高塔板和分辨率
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