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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】关于温度对核磁谱的影响

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某渣
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发表于：2013/12/17 09:10:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响有多大？监测反应的时候如果体系温度比较高要先把样品降到室温再配管吗？
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tcxuefeng
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2013/12/31 15:46:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你指的温度是指配样的温度还是做核磁时探头内样品温度？
如果是后者，温度会影响化学位移，尤其对活泼氢位置影响较大，尤其在做二维实验或者长时间扫描的时候需要保证控温；温度的改变还会影响一些受阻旋转结构的谱图
如果是前者，在保证充分溶解以及物质热稳定的情况下，配样过程温度对于核磁没有影响。但是要注意，在进入探头之前，核磁管内样品温度不能与探头内温度相差太大，否则由于热对流会显著影响匀场进而影响谱图质量
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sslin
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2014/1/4 0:22:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配样和温度没有关系.
即使是回流中的体系, 总是要把溶剂吹干 (少量快速的话, 使用吹风机), 然后改成氘代试剂, 移入样品管.
检测了解反应物与生成物的相对情况. 即是反应的进程监控了解.
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