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主题：【第六届原创】电位滴定法测定食醋中的氯化钠含量

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逆天一棍
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光谱发表于：2013/12/19 21:31:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

酿制食醋，据我了解，现行的国标是GB18187-2000.

根据国标的规定，需要检查的是感官特征，包括色泽、香气、滋味、体态等；理化指标需要检查的是总酸、不挥发酸、以及可溶性无盐固形物，并没有单独氯化钠含量的测定。

关键在于可溶性无盐固形物这个指标上。可溶性固形物包括两部分，一部分是食盐，也即氯化钠，另一部分是可溶性无盐固形物。也就是说，要想得到可溶性无盐固形物这个指标，就必须知道可溶性总固形物这个数据以及氯化钠的数值。因此，食醋中氯化钠含量这个指标，就出来了。

国标中规定的氯化钠的测定的方法是用0.1mol/L的硝酸银滴定液对食醋进行滴定，铬酸钾为指示剂。

现在这年头，再找酸式滴定管、碱式滴定管，真的是难为人了。像我们，早就换成电位滴定计了。

因此，直接甩开国标，用电位滴定计滴定食醋中的氯化钠。

仪器：Mettler toledo T50电位滴定仪；DM-141SC银环电极，

滴定液：0.1024mol/L硝酸银滴定液，纯化水等。

操作步骤：取2ml食醋于滴定杯中，加50ml纯化水水稀释。搅拌棒以30%的速率预搅拌10s。使食醋分散均匀。然后用0.1024mol/L的硝酸银滴定液进行滴定，自动寻找滴定终点，自动记录到达滴定终点时消耗的硝酸银滴定液的体积。同法进行空白试验，得到消耗的空白实验消耗的体积。

本实验，两次食醋消耗硝酸银滴定液的体积分别为3.871ml和3.892ml。空白实验未消耗滴定液体积，即V0= 0ml。

2ml食醋中Cl-的物质的量为（等于Ag-的物质的量计算）：

（3.871ml+3.892ml）/2*0.1024mol/L=0.3975 mmol

其中氯化钠的质量为：0.3975mmol*58.5g/mol=23.25mg。

每ml食醋中氯化钠的量为23.25mg/2ml=11.62mg/ml

食醋包装上标识的Na的质量为450mg/100ml。

把上述测定得到的氯化钠的质量折算成Na的质量为：

0.3975mmol*23g/mol/2ml=4.57mg/ml=457mg/100ml。和标示量几乎一致！
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Aspzz
yinapple
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2013/12/19 21:37:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电位滴定还是比较准确的
标准中用铬酸钾指示剂法测定，pH值的影响还是存在的
可能会影响终点的判定
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aaaa2012
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2013/12/19 21:39:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
指标剂法需先中和一下
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/12/19 21:41:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
电位滴定还是比较准确的
标准中用铬酸钾指示剂法测定，pH值的影响还是存在的
可能会影响终点的判定
电位滴定是根据电位变化的速率来判断终点的，从理论上讲，准确度更高。
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逆天一棍
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2013/12/19 21:43:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aaaa2012(v2830723) 发表:
指标剂法需先中和一下
是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。
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aaaa2012
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2013/12/20 12:55:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 aaaa2012(v2830723) 发表:

指标剂法需先中和一下
是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。


是啊
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逆天一棍
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2013/12/20 15:10:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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指标剂法需先中和一下
是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。


是啊
所以啊，我直接抛弃了国标的方法。
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aaaa2012
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2013/12/20 15:44:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 aaaa2012(v2830723) 发表:

指标剂法需先中和一下
是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。


是啊
所以啊，我直接抛弃了国标的方法。


这两种方法做过比较吗？结果怎么样？
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逆天一棍
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2013/12/20 23:10:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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指标剂法需先中和一下
是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。


是啊
所以啊，我直接抛弃了国标的方法。


这两种方法做过比较吗？结果怎么样？
这个还需要比较才能知道吗？
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angrboda
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2013/12/21 16:28:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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指标剂法需先中和一下
是的。不同的pH，对指示剂的颜色会有影响，而且，不同的人，对颜色的判断会有一定的误差。总体来说，国标法做出来的数据，操作者的主观影响会比较多一些。而电位滴定法，相对来说就客观了很多。


是啊
所以啊，我直接抛弃了国标的方法。


这两种方法做过比较吗？结果怎么样？


我们做过比较，电位一般要低一点，但不会差太多。我们猜测是操作者对颜色的敏感度。
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angrboda
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2013/12/21 16:31:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，我做得时候一般参照肉制品的方法或者GB/T601的方法加入淀粉或者丙酮
据说是防止共沉淀，<---这个我也不是很清楚，有没有懂的老师出来讲讲？
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