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主题：【第六届原创】【八大菜系香气比拼】GCMS分析四川麻辣火锅锅底香气

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symmacros
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x射线仪器发表于：2013/12/21 22:44:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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【八大菜系香气比拼】gcMS分析四川麻辣火锅锅底香气


前  言

四川麻辣火锅相信大家比较熟悉了，其属于地方四川特色美食，在全国各地都非常出名，特色是麻、辣、香。其锅底材料有各种油，例如猪油、色拉油，、牛油、鸡油等；香料有八角、桂皮、香叶、草果、丁香3克、良姜、草寇、小茴香、肉蔻、白豆蔻、干辣椒、笼椒、红花椒混合、瓣酱、豉、米、菜、糖、酿、黄酒、葱、姜、蒜等。

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定四川麻辣火锅锅底的香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动

进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。

固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。

1.2 样品和标样

样品：现场采集于自火锅店。

香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。

1.3 gc/MS条件
1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；

载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;

检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级

杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品的提取处理及分析方法

样品的提取处理

因为麻辣火锅锅底含大量油脂，无法直接进样，一般采取SPME（固相微萃取），SDE（同时蒸馏萃取），SBSE（磁力搅拌棒），凝胶色谱，DSH（动态顶空）或TDS（热脱附）等方法提取香气香味成分。这里选用SPME提取。


样品取自某火锅店，在未开锅前取麻辣火锅锅底样。回到实验室就马上进行分析。取2.5g从现场取来火锅锅底于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
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symmacros
jimzhu
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2013/12/21 22:44:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 结果与讨论

2.1 实验结果

用固相微萃取处理油脂样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。

固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1 TIC）：

图1 四川麻辣火锅锅底香气的总离子色谱图（TIC）



2.2数据处理：

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。

2.3四川麻辣火锅锅底烹饪过程产生的香气成分

表四川麻辣火锅锅底烹饪过程产生的香气成分表

NoRTName 名称相对比例%
16.001ISOVALERALDEHYDE 异戊醛0.043
26.27ALCOHOL 乙醇0.176
37.252ALDEHYDE C 5 正戊醛0.094
48.265PINENE, ALPHA- 甲位蒎稀1.289
58.423THUJENE, ALPHA- 甲位侧柏烯2.985
69.445CAMPHENE 蒈烯0.033
710.105ALDEHYDE C 6 己醛0.471
810.625PINENE, BETA- 乙位蒎稀0.419
911.206SABINENE 桧烯8.424
1012.182CARENE, DELTA-3-0.062
1112.917PHELLANDRENE ALPHA 甲位水芹烯0.935
1212.917MYRCENE 月桂烯6.956
1313.465TERPINENE, ALPHA- 甲位松油烯2.596
1413.919ALDEHYDE C 7 庚醛0.062
1514.258LIMONENE 柠稀7.328
1614.661PHELLANDRENE  BETA  乙位水芹烯7.711
1714.769EUCALYPTOL 桉叶素2.078
1814.949MENTHATRIENE,  1,5,8-P- 1,5,8-p-孟三烯0.125
1915.332HEXENAL, 2E- 反式-2-己烯醛0.065
2015.65PENTYL FURAN-2 2-戊基呋喃0.057
2115.847OCIMENE Z-BETA 反式-乙位罗勒烯3.719
2216.22TERPINENE, GAMMA- 丙位松油烯4.555
2316.353MENTHATRIENE,  1(7),2,8-P- 1,2,8-p-孟三烯0.115
2416.541OCIMENE E-BETA 顺式-乙位罗勒烯2.153
2517.275CYMENE, P- 对花伞烃1.757
2617.754TERPINOLENE 异松油烯1.858
2718.238ALDEHYDE C 8 辛醛0.037
2819.765HEPTENAL, 2E- 2E-己烯醛1.543
2920.277METHYL HEPTENONE,  6,5,2-0.076
3021.723ALLOOCIMENE, 4E,6Z-0.581
3122.555MENTHATRIENE,  1,3,8-P-0.054
3222.704ALLOOCIMENE, 4E,6E-0.172
3322.893FURAN,  2-METHYL-3-PRENYL-0.038
3423.205TETRADECANE0.113
3523.609PERILLENE0.078
3623.869MENTHATRIENE,  1(7),2,4(8)-P-0.032
3724.243OCTENAL, 2E-0.194
3824.382DIMETHYLSTYRENE, P-0.322
3924.746LINALOOLOXIDE0.053
4024.861ACETIC ACID0.287
4124.861COSMENE, CIS-0.115
4224.98OCTENOL, 1,3-0.249
4325.438FURFURAL0.383
4425.683SABINENE HYDRATE  TRANS-1.540
4525.683SABINENE HYDRATE  ACETATE, E-0.240
4625.927LINALOOLOXIDE0.089
4726.128OCTYL ACETATE, 1-0.047
4826.747COPAENE, ALPHA-0.057
4926.92HEPTADIENAL, 2E,4E-0.044
5027.415PENTADECANE0.410
5127.936BENZALDEHYDE0.211
5228.241SABINENE HYDRATE  ACETATE, Z-0.115
5329.036LINALOOL6.948
5429.395LINALYL ACETATE0.679
5529.633MENTHEN-1-OL, E-2-P-0.221
5629.973METHYLFURFURAL, 5-0.085
5730.284BORNYL ACETATE0.170
5830.714ELEMENE, BETA-0.205
5930.941CARYOPHYLLENE0.656
6031.184TERPINENOL, 4-4.279
6131.6764-TERPINENYL ACETATE0.192
6232.165MENTHEN-1-OL, Z-2-P-0.183
6332.342SABINAKETONE0.097
6432.908DECENAL, 2E-0.104
6533.167FURFURYL ALCOHOL0.098
6633.553CITRONELLYL ACETATE0.068
6733.741HUMULENE, ALPHA-0.122
6833.842CYCLOHEXENONE,  4-ISOPROPYL-2-0.986
6934.286NERAL0.125
7034.379MENTHADIEN-4-OL,  1,8-P-0.242
7134.799TERPINEOL, ALPHA-3.251
7234.935PIPERITYL ACETATE, E-0.150
7335.788PHELLANDRAL0.144
7435.982PIPERITONE5.190
7536.185GERANIAL0.158
7636.185CARVONE0.241
7736.535PIPERITOL, E-0.090
7836.967CADINENE, DELTA0.095
7937.413DECADIENAL, 2E,4Z1.138
8037.869CUMINIC ALDEHYDE0.241
8138.164MYRTENOL0.032
8238.299CUMINIC ALDEHYDE,  DIHYDRO-0.086
8338.729SABINOL, CIS-0.088
8439.084DECADIENAL, 2E,4E-1.729
8539.493ANETHOLE TRANS-0.769
8639.731CARVEOL L TRANS0.137
8739.954CAPRONIC ACID0.338
8840.2CYMENOL, 8-P-0.329
8940.579MENTHANOL,  1,8-EPOXY-2-P-EXO-0.023
9040.778CARVEOL L CIS0.031
9142.243PHENYLETHYL ALCOHOL,  2-0.104
9242.515BHT IONOL0.196
9343.636HEPTANOIC ACID0.095
9444.086MALTOL0.074
9544.237ACETYLPYRROLE-20.225
9644.397ALCOHOL C 120.285
9744.828INDANECARBALDEHYDE,  5-0.068
9845.687ETHYLMALTOL0.258
9946.22ANISYL ALDEHYDE0.305
10046.737CINNAMIC ALDEHYDE0.884
10147.154CAPRYLIC ACID0.211
10248.485CUMINIC ALCOHOL0.111
10350.506EUGENOL0.461
10451.659DECALACTONE, DELTA-0.074
10551.9THYMOL0.031
10652.087PHENOL, 4-ISOPROPYL-0.005
10753.389PYRANONE,  3,5-DIHYDROX- 6-METHYL2,3-DH-4-0.057
10853.713CAPRIC ACID0.341
10960.743VANILLIN0.155
11061.494Ethanone,  1-(2-hydroxy-4,6-dimethoxyphenyl)-2.150
  Total98.95

从上述结果来看，从四川麻辣火锅锅底烹饪的香味里一共鉴定测定了约110个组分。

含量较多的组分：桧烯、月桂烯、柠稀、水芹烯、芳樟醇等，这些化合物多来自香辛料。
化合物类型有萜烯化合物，例如蒎稀，月桂烯，柠稀，松油烯，瓦伦烯，石竹烯等；
醇类化合物：乙醇，芳樟醇，苯乙醇等;
酸类化合物：己酸，庚酸，辛酸，癸酸等；
醛类：异戊醛，己醛，辛醛，庚烯醛，苯甲醛，枯名醛，肉桂醛等；
酮类：甲基庚烯酮，薄胡椒酮等；
酯类：乙酸辛酯，乙酸芳樟酯，乙酸龙脑酯等；
酚类化合物：丁香酚，苯酚衍生物等；
醚类化合物：氧化芳樟醇等；
抗氧化剂：BHT（来自油脂）；
烷烃化合物：来自油脂的分解。
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2013/12/21 22:52:42 Last edit by jimzhu
枫殇
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2013/12/21 23:01:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火锅走起
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2013/12/22 0:31:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冬天到了，是吃火锅的好时节呢。


另：冬至节快乐！
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羊城小生
v2837535
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2013/12/22 8:21:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四川火锅很好。
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wakinqian
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2013/12/22 15:40:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是萜类化合物多，是否和萃取头的选择有关？可否比较下100umpdms红色头的比较下
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symmacros
jimzhu
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2013/12/22 15:43:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
还是萜类化合物多，是否和萃取头的选择有关？可否比较下100umpdms红色头的比较下


PDMS对非极性化合物好些，但对极性化合物差，对比过用混合型萃取头效果要好些，提取得到的化合物多一些。
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feiniao
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2013/12/22 20:51:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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还是萜类化合物多，是否和萃取头的选择有关？可否比较下100umpdms红色头的比较下


PDMS对非极性化合物好些，但对极性化合物差，对比过用混合型萃取头效果要好些，提取得到的化合物多一些。


朱工，DVB/CAR/PDMS和CAR/PDMS做极性化合物的比较过吗，效果哪个好？
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wakinqian
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2013/12/22 21:14:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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还是萜类化合物多，是否和萃取头的选择有关？可否比较下100umpdms红色头的比较下


PDMS对非极性化合物好些，但对极性化合物差，对比过用混合型萃取头效果要好些，提取得到的化合物多一些。


嗯，这也是，我目前也在比较几种萃取头的提取效率，现在我手上各种材质的都有，就是缺少时间去做
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symmacros
jimzhu
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2013/12/22 22:12:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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还是萜类化合物多，是否和萃取头的选择有关？可否比较下100umpdms红色头的比较下


PDMS对非极性化合物好些，但对极性化合物差，对比过用混合型萃取头效果要好些，提取得到的化合物多一些。


朱工，DVB/CAR/PDMS和CAR/PDMS做极性化合物的比较过吗，效果哪个好？


比较过，前者比后者更适合香气化合物的提取。
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花生
knight34
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2013/12/23 12:38:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些化学物质吃多了会不会有害呢
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