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主题：【求助】DB-FFAP色谱柱测定甲酸中的乙酸，乙酸出峰比甲酸还早

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yolan_tang
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发表于：2013/12/21 21:54:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，参照GBZ系列方法做的。色谱条件是初始50度左右，有程序升温。但是尴尬的问题是，乙酸比甲酸出峰早，做过纯物质进样，是这样看出来的。

配置了乙酸的标准溶液（甲酸作溶剂，100ug/ml左右），进样检测，结果乙酸的出峰时间就凌乱了，跟甲酸中的杂质峰混在一起，分辨不出。看到文献和网上的讨论，都说乙酸出峰在甲酸后，这样可以避开那些杂质峰，但是我做的偏偏相反。求助。
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2013/12/21 22:51:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么色谱柱，与标准上的色谱柱一样吗
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安平
byron1111
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2013/12/22 8:24:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看图如何？
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wazcq
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2013/12/24 11:02:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的定性有问题，甲酸应该在乙酸之前！有图为证

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yolan_tang
v2789411
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2013/12/26 7:13:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你用什么色谱柱，与标准上的色谱柱一样吗


DB-FFAP
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yolan_tang
v2789411
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2013/12/26 7:17:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看图如何？


不好意思没有，只能定性描述一下了。乙酸峰在甲酸前，乙酸出峰比较尖锐，甲酸拖尾很严重。看过仪器信息网上别的帖子，说甲酸出峰是在乙酸后，因为容易行程二聚云云。所以做酸的出峰是乙酸、甲酸、丙酸，甲酸和丙酸不太容易分开。这样说的。

目前又遇到新问题了。每次做乙酸的标样（甲酸为溶剂），出峰顺序老是会有变化。是不是用气相做乙酸不太好啊。
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yolan_tang
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2013/12/26 7:22:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
你的定性有问题，甲酸应该在乙酸之前！有图为证



我跟您用的是同一种类型的柱子，区别就是固定液厚度。我用纯物质进过样，保留时间确实是乙酸在前，程序升温条件跟您的图不一样，也不至于发生保留时间倒置的情况吧。难道是甲酸和乙酸在一起就发生变化了？

我这里没有图，简单说明下是这样：乙酸峰在甲酸前，乙酸出峰比较尖锐，甲酸拖尾很严重。看过仪器信息网上别的帖子，说甲酸出峰是在乙酸后，因为容易行程二聚云云。所以做酸的出峰是乙酸、甲酸、丙酸，甲酸和丙酸不太容易分开。这样说的。

目前又遇到新问题了。每次做乙酸的标样（甲酸为溶剂），出峰顺序老是会有变化。是不是用气相做乙酸不太好啊。
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symmacros
jimzhu
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2013/12/28 19:42:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么乙酸的标样用甲酸为溶剂呢？能不能用别的溶剂呢？
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symmacros
jimzhu
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2013/12/28 20:13:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到文献和网上的讨论，都说乙酸出峰在甲酸后，这样可以避开那些杂质峰，但是我做的偏偏相反。

可能是条件有差异。我也是甲酸在乙酸后面出峰，乙酸或甲酸的浓度大小也会影响出峰时间的。
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symmacros
jimzhu
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2013/12/28 20:16:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
你的定性有问题，甲酸应该在乙酸之前！有图为证



这张图有点问题，因为甲酸在FID上面是几乎看不到峰（不出峰！）。甲酸和丙酮一起出来，也不对！
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yolan_tang
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2013/12/30 13:26:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
为什么乙酸的标样用甲酸为溶剂呢？能不能用别的溶剂呢？


文献上多为丙酮做溶剂，丙酮不是易制毒，需要通过公安部门备案，买起来不容易么。
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