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主题：【求助】新手进气谱样的疑问？

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gfflkp
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发表于：2009/07/09 23:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天气谱进样的时候，发现一针一针之间的重复性太差了（尚未加入内标），峰面积忽大忽小。我用的是1μl的进样针，有时候同一个样品进1μl样得到的峰面积比0.5μl还要小，后来在有一次进样时我并没有把针的金属头部分完全扎入密封垫(以前都是针的玻璃头顶到密封垫的），而是离密封垫还有四分之一的位置，打入的样，却发现得到的峰面积比较大了，多次重复基本上也都是可以得到比较大的峰面积了(同样的样品）。请教我遇到的这种情况是否正常？这种情况是为什么呢，针插入的位置正好在汽化室的中心吗？大家在扎进样针的时候都是扎在什么位置？谢谢！
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2009/7/10 10:52:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般新手都会有精度差这个必然的阶段的，不必着急。可以从以下几个方面入手调整：
1，保证隔垫和进样器的完好
2，保证吸取样品的准确性，一定要主意排气泡。你进样1UL，最好实用5UL量程的进样器。
3，注意柱子的安装位置，不知道你是否实用分流进样。一定不要伸入进样口过长，可以依据是否存在拖尾峰的现象调整伸入长度，只要不拖尾就可以。如果使用分流，那么要保证柱子头超过分流口。
4，注意样品的均一性。
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cyx21669
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2009/7/10 20:25:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下样品的性质，比如是否易挥发，是否均一等等
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雾非雾
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2009/7/10 20:40:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器都是把针插到底的，所以我们手动进样也是针的玻璃要碰到进样隔垫的。没有异常。
这样看是不是您仪器的衬管，玻璃棉或毛细管柱的位置不太对的。
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wanghao5156
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2009/7/10 20:44:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保证吸取样品的准确性，一定要主意排气泡。你进样1UL，最好实用5UL量程的进样器。
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huaxue88
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2009/7/12 9:44:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样时多推几次注射器，确保注射器内无空气，浓度一致。进样时速度要快。
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yankunsu
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2009/7/12 10:01:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gfflkp 发表:
今天气谱进样的时候，发现一针一针之间的重复性太差了（尚未加入内标），峰面积忽大忽小。我用的是1μl的进样针，有时候同一个样品进1μl样得到的峰面积比0.5μl还要小，后来在有一次进样时我并没有把针的金属头部分完全扎入密封垫(以前都是针的玻璃头顶到密封垫的），而是离密封垫还有四分之一的位置，打入的样，却发现得到的峰面积比较大了，多次重复基本上也都是可以得到比较大的峰面积了(同样的样品）。请教我遇到的这种情况是否正常？这种情况是为什么呢，针插入的位置正好在汽化室的中心吗？大家在扎进样针的时候都是扎在什么位置？谢谢！

，你用的如果是毛细管柱，分流进样就有可能。仪器衬管分流处的位置决定你进样的距离进样针如果扎的太深，样品大部分都走了，因此面积小。进样针应插进衬管分流上部使样品按分流比进入色谱柱。如果出现你那种情况，应在针上部加以固定套管，是每次进样深度一直。
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gfflkp
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2009/7/13 10:47:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是毛细管柱，且有分流。我拿针比了一下，如果把针头插入完全的话，差不多就到了毛细管的口部了。可是我怎么知道分流在哪呢，要看那些管路的位置吗？请问固定套管是怎么加的啊？自己加吗?
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2009/7/13 10:47:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我重复了几次不同插入度的进样，发现完全把针插入的时候的确是峰面积较小些。样品是有分流的。
请问我们没有5微升的进样器，只有10微升和1微升的，这样来看应该用哪个合适呢，还是必须要买一个5微升的？还有就是感觉1微升的进样器很好用，怎么吸都没有气泡，不像10微升进样针气泡老赶不掉。如果是进0.5微升的样应该用多大的针啊？这个要遵循什么原则呢？
另外在针穿过隔热垫进入的时候总是有点费力的，这个步骤也要快吗？还是只要打的那个瞬间比较快就可以了啊？
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suryliu
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2009/7/13 10:51:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样对进样要求比较高，要尽可能地做到每次进样的角度、位置、速度等都是一致的
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tsltsl
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2009/7/20 21:57:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gfflkp 发表:
我重复了几次不同插入度的进样，发现完全把针插入的时候的确是峰面积较小些。样品是有分流的。
请问我们没有5微升的进样器，只有10微升和1微升的，这样来看应该用哪个合适呢，还是必须要买一个5微升的？还有就是感觉1微升的进样器很好用，怎么吸都没有气泡，不像10微升进样针气泡老赶不掉。如果是进0.5微升的样应该用多大的针啊？这个要遵循什么原则呢？
另外在针穿过隔热垫进入的时候总是有点费力的，这个步骤也要快吗？还是只要打的那个瞬间比较快就可以了啊？

1微升的进样器构造和10微升的不一样，你所谓的没有气泡不是真的没有气泡，即使有，你也看不到的。如果进0.5微升，可以使用1微升量程的。穿过隔垫的时候，不能太慢，否则样品气化不一致。尽量快一些了，自己把握，新手可以多多练习，不要着急！
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