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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】求助石墨炉法测铬元素

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huayuqins

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发表于：2009/07/09 22:10:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单位有个样品需测定铬元素的量，请老师们给个建议，国标上建议灰化温度1000度，原子化温度2800度，这样可以吗？我从没用过这么高的原子化温度，请指教！谢谢。

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2009/7/9 23:19:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实际操作的温度很少按照国标的，你需要自己根据仪器来选择，也就是方法开发，
灰化温度和时间的选择对于稀溶液温度在300～500℃灰化10s即可。复杂样品的温度500-800,时间稍长些才好。但为了保证被测元素在灰化中不损失,通常灰化时间应短些,温度也低些。灰化温度和灰化时间应由试验来确定,这两者之间的矛盾必须巧妙的解决,才能找到最佳参数。
原子化温度及时间的选择不同元素有不同的原子化温度。对任一指定的元素来说,最佳的原子化温度可能因样品的种类不同而异。通常是通过测定出一系列原子化温度的信号,把最大信号下的最低温度定为原子化温度。原子化温度越低,石墨管的寿命越长。

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chemistryren

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2009/7/10 8:21:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铬的原子化温度确实很高的.

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ldgfive

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2009/7/10 8:21:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huayuqins 发表:
单位有个样品需测定铬元素的量，请老师们给个建议，国标上建议灰化温度1000度，原子化温度2800度，这样可以吗？我从没用过这么高的原子化温度，请指教！谢谢。

这个升温程序是有点高
你可以试一下以下程序：
干燥110
灰化800
原子化2100
净化2200
你可以根据自己的仪器，适度调整升温程序。

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huayuqins

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2009/7/10 19:35:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位老师的建议，我用的是热电的M6型原子吸收分光光度仪，样品已消化好了，待下星期一试一下。

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djp1980

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2009/7/11 12:35:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huayuqins 发表:
单位有个样品需测定铬元素的量，请老师们给个建议，国标上建议灰化温度1000度，原子化温度2800度，这样可以吗？我从没用过这么高的原子化温度，请指教！谢谢。

你用的M6仪器应该没问题，但是国标上写原子化温度2800是有点高。
做Cr如果使用快速升温，（热解管），最高也就2400度。

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chemistryren

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2009/7/11 18:50:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 djp1980 发表:
原文由 huayuqins 发表:
单位有个样品需测定铬元素的量，请老师们给个建议，国标上建议灰化温度1000度，原子化温度2800度，这样可以吗？我从没用过这么高的原子化温度，请指教！谢谢。

你用的M6仪器应该没问题，但是国标上写原子化温度2800是有点高。
做Cr如果使用快速升温，（热解管），最高也就2400度。

我的仪器做铬原子化2300。

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