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主题：【求助】丁酰肼的ECD检测中，试剂空白（蒸馏水）有很大的峰面积

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xiaolinxia
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发表于：2008/09/12 15:43:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用先蒸馏后衍生的方法，用ECD检测二甲基联氨衍生物的含量，可空白（蒸馏水）也有很大的峰面积和很高的峰。谁能帮忙解释一下么？谢谢！
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2008/9/12 22:22:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好能在详细一点，把测试条件介绍一下，或把谱图传上来看看！
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KEN
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2008/9/13 8:56:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolinxia 发表:
用先蒸馏后衍生的方法，用ECD检测二甲基联氨衍生物的含量，可空白（蒸馏水）也有很大的峰面积和很高的峰。谁能帮忙解释一下么？谢谢！

ECD检测器对于电负性的物质都有响应，空白所出的峰可能来源于楼主所用的试剂、水中所含的杂质（包括水中溶解的氧等）。
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akosrios
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2008/9/17 11:31:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水在ecd有很大的溶剂峰的，本人做过用水做溶剂的ECD检测三氯甲烷，前面有很高的溶剂峰
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xiaolinxia
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2008/9/17 15:22:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你！色谱条件：色谱柱DB-17；进样口温度：250 检测器温度：300 色谱柱温度 160.谱图的峰形很好，即尖锐又对称。关键就是这个峰没法解释啊，因为它本该是没有的
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xiaolinxia
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2008/9/17 15:27:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用超纯水做过对照，也排查了试剂。超纯水和去离子水的差异是：超纯水的峰比去离子水的峰高降低约1/3，但还是有很高的峰。出峰时间和标准品是一致的。排查试剂的结果是：不加衍生试剂的话，这个位置没有峰，可问题是衍生试剂是必须得加的啊，不加衍生试剂怎么衍生啊
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mahao0304
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2008/9/17 15:28:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用中的矿物油浸渍的电气设备.溶解的和自由气体分析说明导则
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手机版： 【求助】丁酰肼的ECD检测中，试剂空白（蒸馏水）有很大的峰面积
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