主题:【求助】高效氯氰菊酯

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anthonylai
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求助做过高氯的色谱分析的朋友
    想请问一下做高氯标准曲线的时候所用的高氯标样是要求顺式和反式都有吗?
推荐答案:YIQIFENXI回复于2008/09/14

您说的好像和楼上几位说的有点矛盾哦,可以再解释一下吗?
原文由 zongguitang 发表:
氯氰菊酯有好几个同分异构体。在普通农残分析中,同分异构体有四个峰出现。氯氰菊酯;(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(RS)-顺,反-3-(2,2-二氯乙)烯基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

高效氯氰菊酯又名顺式氯氰菊酯,(R,S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

呵呵,我回复的是针对“高效氯氰菊酯又名顺式氯氰菊酯”说的。
补充答案:

戈壁明珠回复于2008/09/12

氯氰菊酯有好几个同分异构体。在普通农残分析中,同分异构体有四个峰出现。氯氰菊酯;(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(RS)-顺,反-3-(2,2-二氯乙)烯基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

高效氯氰菊酯又名顺式氯氰菊酯,(R,S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

左边两种为高效氯氰菊酯,高效氯氰菊酯是几种物质,所以不会只有一个峰。在环丙烷的三个碳原子中,有两个碳各有一个取代基,这两个取代基如果在环丙烷分子的同侧(以环丙烷分子构成的平面做标准),则是高效氯氰菊酯,反之为低效氯氰菊酯。化工合成的氯氰菊酯中高效和普通各占一半。环丙烷中有一个取代基的两个碳是手性碳,再加上氰基所连的碳也是手性碳,共有三个手性碳,根据组合学,共有23即8个旋光异构体,这是8个不同的化合物。如果选用手性色谱柱,理论上可以得到8个峰。
氯氰菊酯

我在故我思回复于2008/09/12

非常感谢楼上朋友的回复,这是附件中的图片:

青橄榄回复于2008/09/13

如果用硅胶柱对氯氰菊酯进行正相液相色谱分离,先后流出顺序为低效顺式、高效顺式、低效反式、高效反式。我们得到的高效氯氰菊酯标样一般是含高效顺式和高效反式异构体的混合物,两个的比值因为提取工艺的水平不同会有些不一样,有时5:5,有时3:7,或之间。在对标样定值时,没有对两者的比例提出要求。高效氯氰菊酯标样是粉末状的,如果是氯氰菊酯应是半固体状的。

realtiger回复于2008/09/17

做标准曲线的话,可以每个峰分开也可以取峰面积之和做
个人认为还是要各异构体分别分开来做

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戈壁明珠
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氯氰菊酯有好几个同分异构体。在普通农残分析中,同分异构体有四个峰出现。氯氰菊酯;(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(RS)-顺,反-3-(2,2-二氯乙)烯基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

高效氯氰菊酯又名顺式氯氰菊酯,(R,S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

左边两种为高效氯氰菊酯,高效氯氰菊酯是几种物质,所以不会只有一个峰。在环丙烷的三个碳原子中,有两个碳各有一个取代基,这两个取代基如果在环丙烷分子的同侧(以环丙烷分子构成的平面做标准),则是高效氯氰菊酯,反之为低效氯氰菊酯。化工合成的氯氰菊酯中高效和普通各占一半。环丙烷中有一个取代基的两个碳是手性碳,再加上氰基所连的碳也是手性碳,共有三个手性碳,根据组合学,共有23即8个旋光异构体,这是8个不同的化合物。如果选用手性色谱柱,理论上可以得到8个峰。
氯氰菊酯
附件:
该帖子作者被版主 hotdoglet5积分, 2经验,加分理由:感谢详细的解答
我在故我思
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anthonylai
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原文由 zongguitang 发表:
氯氰菊酯有好几个同分异构体。在普通农残分析中,同分异构体有四个峰出现。氯氰菊酯;(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(RS)-顺,反-3-(2,2-二氯乙)烯基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

高效氯氰菊酯又名顺式氯氰菊酯,(R,S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

左边两种为高效氯氰菊酯,高效氯氰菊酯是几种物质,所以不会只有一个峰。在环丙烷的三个碳原子中,有两个碳各有一个取代基,这两个取代基如果在环丙烷分子的同侧(以环丙烷分子构成的平面做标准),则是高效氯氰菊酯,反之为低效氯氰菊酯。化工合成的氯氰菊酯中高效和普通各占一半。环丙烷中有一个取代基的两个碳是手性碳,再加上氰基所连的碳也是手性碳,共有三个手性碳,根据组合学,共有23即8个旋光异构体,这是8个不同的化合物。如果选用手性色谱柱,理论上可以得到8个峰。
氯氰菊酯

再次请教,那意思说市面上卖的顺式高效氯氰菊酯即可用于色谱分析,而不用再另购反式高氯了(顺式高效氯氰菊酯的色谱图有两个峰么?)
青橄榄
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如果用硅胶柱对氯氰菊酯进行正相液相色谱分离,先后流出顺序为低效顺式、高效顺式、低效反式、高效反式。我们得到的高效氯氰菊酯标样一般是含高效顺式和高效反式异构体的混合物,两个的比值因为提取工艺的水平不同会有些不一样,有时5:5,有时3:7,或之间。在对标样定值时,没有对两者的比例提出要求。高效氯氰菊酯标样是粉末状的,如果是氯氰菊酯应是半固体状的。
YIQIFENXI
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顺式高效氯氰菊酯是高效氯情菊酯的有效成分,就分析这种即可;反式的不是活性成分,可以不用分析的。
anthonylai
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原文由 wangyu68 发表:
顺式高效氯氰菊酯是高效氯情菊酯的有效成分,就分析这种即可;反式的不是活性成分,可以不用分析的。

您说的好像和楼上几位说的有点矛盾哦,可以再解释一下吗?
YIQIFENXI
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原文由 anthonylai 发表:
原文由 wangyu68 发表:
顺式高效氯氰菊酯是高效氯情菊酯的有效成分,就分析这种即可;反式的不是活性成分,可以不用分析的。

您说的好像和楼上几位说的有点矛盾哦,可以再解释一下吗?

原文由 zongguitang 发表:
氯氰菊酯有好几个同分异构体。在普通农残分析中,同分异构体有四个峰出现。氯氰菊酯;(RS)-α-氰基-3-苯氧苄基(RS)-顺,反-3-(2,2-二氯乙)烯基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

高效氯氰菊酯又名顺式氯氰菊酯,(R,S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。

呵呵,我回复的是针对“高效氯氰菊酯又名顺式氯氰菊酯”说的。
realtiger
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个人认为还是要各异构体分别分开来做
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