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主题：【求助】苯磺酸阳离子固相萃取柱的使用

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ufowinner
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发表于：2010/10/16 14:35:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在想用苯磺酸阳离子固相萃取柱分离一种氨基糖苷类的抗生素。
  我查的文献有说是用ph=2的高氯酸预洗，也有的说是用甲醇和水预洗。
想请教下各位这种柱子的前处理该怎么搞？
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2010/10/16 20:21:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是强阳离子交换柱吧，我做克伦特罗时用过，用甲醇洗，再用水洗，再用0.03mol/l盐酸洗柱即可上样。氨基糖苷应该也是弱碱性的，活化的流程应该差不多。
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pingguwu
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2010/10/17 7:32:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，楼上活化柱子的方法是正确的。最后一般用5%氨化甲醇洗脱。
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ufowinner
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2010/10/17 13:27:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
就是强阳离子交换柱吧，我做克伦特罗时用过，用甲醇洗，再用水洗，再用0.03mol/l盐酸洗柱即可上样。氨基糖苷应该也是弱碱性的，活化的流程应该差不多。

谢谢！还想问一下，样品需要也用0.03mol/l盐酸溶解吗？  醋酸不知道行不行啊？
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戈壁明珠
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2010/10/18 12:54:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品我使用0.10mol/l的盐酸从有机溶剂中反萃取，上样前用碱调节ph到5.2。
还有一种前处理是从碱性环境中用有机溶剂提取，浓缩至干后用ph=5.2乙酸铵缓冲盐溶解，过柱，从这两者来看，最主要是保证上样前的环境如ph等，至于是不是盐酸应该不是最重要的。
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戈壁明珠
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2010/10/18 12:57:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种柱子的活化处理过酸液的时候比较慢，注意控制速度，不要太快，活化不好会影响后面的目标物吸附。
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2010/10/18 14:05:30 Last edit by zongguitang
ufowinner
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2010/10/18 16:14:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
这种柱子的活化处理过酸液的时候比较慢，注意控制速度，不要太快，活化不好会影响后面的目标物吸附。

非常感谢。听君一席话，胜读十年书啊。呵呵！
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青林
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2010/10/26 19:38:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品一般用流动相溶，少量也有不是的
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dahongzao1007
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2010/10/28 15:58:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那用什么溶液进行洗涤啊？呵呵，还是上样完毕之后不需要洗涤啊？
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abc_1982
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2010/10/28 20:17:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯磺酸为强阳离子交换柱，多用于萃取弱碱性分析物，不能用于强阳离子如季铵盐类化合物，由于苯磺酸的Pka远远小于1，所以在任何时候苯磺酸均负离子形式存在，故不能用于萃取任何时候均以正离子形式存在的季铵盐类分析物。萃取时，一般要求上样溶液的PH值满足分析物PKA-PH>2，上样后可以采用水或甲醇淋洗，洗脱时保证洗脱液PH-pka>2,这时分析物就以分子形式存在，这样就保留不住了。
该帖子作者被版主 zongguitang加 2积分， 2经验，加分理由：感谢
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戈壁明珠
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2010/10/31 23:52:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahongzao1007(dahongzao1007) 发表:
那用什么溶液进行洗涤啊？呵呵，还是上样完毕之后不需要洗涤啊？

上样以后水洗醇洗，然后用氨化甲醇洗脱。
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