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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【第六届原创】分光光度计不能调零自检三部曲

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夕阳

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x射线仪器发表于：2013/12/26 13:38:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为anping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

近期，遇到几起仪器不能调零的故障，尤其在紫外区更甚。经过检查，仪器本身没有什么问题，故障原因在比色池，溶剂和光源三个方面；为此我写了一个简单的用户自检三部曲，供使用紫外分光光度计的版友参考借鉴。

仪器种类：双光束分光光度计
仪器设置：测量模式为吸光度（ABS），波长设定在250nm，狭缝2nm左右即可
仪器准备：仪器开机预热10分钟即可

（一）判断仪器本身的问题（见图-1）

图-1 样品室内不放置任何物品（空载状态）

（1）样品室内的样品池架上任何物品也不放置
（2）进行调零操作，看看仪器是否可以校正到零点。
（3）如果仪器可以调整到零点，说明仪器基本没有什么大问题。
（4）如果仪器在此状态下仍然不能调零，首先要检查光源灯是否本身损坏或者没有起辉（仪器参数设置不当）。如果光源正常，恐怕就要联系仪器厂家了。

（二）判断比色池的问题（见图-2）

图-2 样品室放置空的比色皿

（1）仪器在空载状态下调零后，参比侧和样品放各放置一个空的石英比色皿；并记录吸光值是多少；正常情况下，此值应该小于0.07ABS；如果稍稍大一些也是容许的。在此情况下仪器应该是可以调零的。
（2）如果仪器不能调零，且吸光值很大的情况；首先是比色皿的问题，不是内壁被严重污染就是池子为劣等产品。其次是光源问题，大多为氘灯老化能量不足造成的，可以通过更换新氘灯加以判断。这种情况多发生在检测器为半导体检测器类型的仪器上，因为半导体检测器对于紫外区原本就不灵敏之故。

（三）判断溶剂的问题（见图-3）

图-3 样品室放置盛有溶剂的比色皿

（1）如果上述两步骤判断没有问题，则要将盛有溶剂的两只比色皿分别放置于参比和样品光路上。并记录在未调零前的吸光值。
（2）实施调零步骤；如果不能成功，则要检查溶剂的性质；因为有的溶剂在紫外区的吸光值是很大的，远远超出仪器的动态测量范围（3ABS以上），所以造成仪器不能调零。一般常用溶剂的波长使用范围见图-4所示。
（3）还有一个隐患，就是氘灯能量下降，加之溶剂的吸光值太大，造成超出仪器的动态放大范围的结果。这点是许多仪器使用者往往忽略或不甚理解的地方。

图-4 几种常用溶剂的最低使用波长范围表

小结：

以上三部曲，仅为仪器不能调零的常见故障原因的简单的判断步骤，一般的仪器操作人员均能胜任。

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2013/12/26 15:45:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的经验总结，于使用者自行检查很有用的。这些做完不行再找仪器商可以省不少口舌。
顺便提一下，蓝色图片中“（5）乙烷”可能有误，那是气体，一般不可能用作溶剂，可能是乙腈吧？

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2013/12/26 16:09:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢anping老师的总结
学习了

比色皿还有一种情况在紫外区错用了玻璃比色皿也是无法调零的

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2013/12/26 16:30:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
不错的经验总结，于使用者自行检查很有用的。这些做完不行再找仪器商可以省不少口舌。
顺便提一下，蓝色图片中“（5）乙烷”可能有误，那是气体，一般不可能用作溶剂，可能是乙腈吧？

谢谢屠老师的提醒啊！真细心！

刚才查了，是我的笔误，应该是己烷，不是乙烷！已经更改啦！再次表示感谢，屠老师不愧为老师，真的很细心哟！

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2013/12/26 16:41:16 Last edit by anping

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2013/12/26 16:32:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 uv-vis(uv-vis) 发表:
多谢anping老师的总结
学习了

比色皿还有一种情况在紫外区错用了玻璃比色皿也是无法调零的

我也是这个意思，初稿忘了突出，已经修改补充完善了。谢谢。

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2013/12/26 18:27:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
不错的经验总结，于使用者自行检查很有用的。这些做完不行再找仪器商可以省不少口舌。
顺便提一下，蓝色图片中“（5）乙烷”可能有误，那是气体，一般不可能用作溶剂，可能是乙腈吧？

谢谢屠老师的提醒啊！真细心！

刚才查了，是我的笔误，应该是己烷，不是乙烷！已经更改啦！再次表示感谢，屠老师不愧为老师，真的很细心哟！

呵呵，安老师的作品总是要认真看下的，有很好的学习内容啊。

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