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主题：【已应助】正构烷烃进样后C30-C40出不来？

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菜鸟123
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发表于：2013/12/27 17:07:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定酒中香气物质物质的保留指数，正构烷烃（C8-C40）进样后，条件和分析样品相同，发现C8、C30-C40没有出峰。我想问的是：1.在与样品分析条件相同的情况下，是不是正构烷烃的各碳数物质不用都出峰？2.如果必须都要出峰，这种情况应该怎么办？3.C8为什么不出峰？质谱质量扫描范围是35-700.谢谢大家！
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2013/12/27 17:17:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C8不出峰检查溶剂延迟时间，c30-c40不出峰，未走够时间。另外标样有无问题。
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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symmacros
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2013/12/27 17:19:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么柱子?分析条件?
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千层峰
jxyan
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2013/12/27 17:47:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扫描范围是35-700，700太大了。
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菜鸟123
v2673887
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2013/12/29 21:00:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱HP-INNOWAX，方法中没有设定溶剂延迟，条件是： 40℃→3 min → 2 ℃/min → 100℃    4 ℃/min → 230℃ → 3min，总共60多分钟。扫描范围原来到450，后来发现C数大的烷烃分子量也大，所以调整了一下。请问，各位专家是什么原因？谢谢！
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2013/12/29 21:12:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个柱子和升温条件，后面的烷烃根本无法出来，时间不够。我们C5(C6),C7，C8都可以出峰的,奇怪你的C8不出峰，难道标样里面不含C8？

另外怎么不设溶剂延迟？请问溶剂是什么？正构烷浓度多大？
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Simon
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2013/12/29 21:37:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是时间不够，LZ可以加长时间看看
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菜鸟123
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2013/12/29 22:07:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你这个柱子和升温条件，后面的烷烃根本无法出来，时间不够。我们C5(C6),C7，C8都可以出峰的,奇怪你的C8不出峰，难道标样里面不含C8？

另外怎么不设溶剂延迟？请问溶剂是什么？正构烷浓度多大？


标样是含有C8的，溶剂是正己烷，浓度500、50 μg/mL两个浓度，当时考虑可能会出在溶剂前面，所以没有设定溶剂延迟。那么如果这个时间出不来，后面还有必要延长时间让C30-40出来吗？如果延长时间，那就和样品测定温度不一样了，这个怎么办呢？谢谢朱老师。
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菜鸟123
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2013/12/29 22:08:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Simon(huangshangjian) 发表:
有可能是时间不够，LZ可以加长时间看看


加长时间就和样品测定条件不同了，不是应该二者条件相同吗？谢谢。
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symmacros
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2013/12/29 22:20:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你这个柱子和升温条件，后面的烷烃根本无法出来，时间不够。我们C5(C6),C7，C8都可以出峰的,奇怪你的C8不出峰，难道标样里面不含C8？

另外怎么不设溶剂延迟？请问溶剂是什么？正构烷浓度多大？


标样是含有C8的，溶剂是正己烷，浓度500、50 μg/mL两个浓度，当时考虑可能会出在溶剂前面，所以没有设定溶剂延迟。那么如果这个时间出不来，后面还有必要延长时间让C30-40出来吗？如果延长时间，那就和样品测定温度不一样了，这个怎么办呢？谢谢朱老师。


正己烷溶剂，按理C8是可以和C6分开的。延迟时间无问题，只要前面的程序升温和样品一样就行了。
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菜鸟123
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2013/12/30 22:04:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你这个柱子和升温条件，后面的烷烃根本无法出来，时间不够。我们C5(C6),C7，C8都可以出峰的,奇怪你的C8不出峰，难道标样里面不含C8？

另外怎么不设溶剂延迟？请问溶剂是什么？正构烷浓度多大？


标样是含有C8的，溶剂是正己烷，浓度500、50 μg/mL两个浓度，当时考虑可能会出在溶剂前面，所以没有设定溶剂延迟。那么如果这个时间出不来，后面还有必要延长时间让C30-40出来吗？如果延长时间，那就和样品测定温度不一样了，这个怎么办呢？谢谢朱老师。


正己烷溶剂，按理C8是可以和C6分开的。延迟时间无问题，只要前面的程序升温和样品一样就行了。


朱老师的意思是程序升温到230度后保持一段时间就可以了？我再走一个试试。谢谢您。
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