实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042141今日发帖：437 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】ABS样品中的十溴二苯醚微波萃取方法

浏览0 回复6 电梯直达
caicai
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/12/29 22:36:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
秤取0.1g ABS样品，加入10ml甲苯+1ml甲醇，微波消解，不知道如何设置温度-压力-时间程序？萃取剂选择和比例不知道是否合适？

有哪位版友做过的，请帮忙指导一下，谢谢！
该帖子作者被版主 千层峰加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎caicai
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/29 22:55:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用有机溶剂，应该是微波萃取。你用哪款微波？
试试初温50度，然后慢慢升高至100度，保持10min，看能否萃取出来。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/29 23:45:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇比例可以适当增加。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/30 9:15:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
甲醇比例可以适当增加。


甲苯极性较差，微波吸收效果差，增加甲醇可以改善，温度也容易提升。

厂家建议消解罐加5-15ml，有文献报道甲苯：甲醇=10:1，萃取效果较好。

您认为甲醇应该增加多少比较合适呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
caicai
caihuanjie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/30 9:18:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用有机溶剂，应该是微波萃取。你用哪款微波？
试试初温50度，然后慢慢升高至100度，保持10min，看能否萃取出来。


屹尧wx-8000

甲苯沸点约110℃，甲醇约68℃，温度100℃应该差不多，不过还是得试试效果才知道，感觉萃取时间有点短。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/30 9:19:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
甲醇比例可以适当增加。


甲苯极性较差，微波吸收效果差，增加甲醇可以改善，温度也容易提升。

厂家建议消解罐加5-15ml，有文献报道甲苯：甲醇=10:1，萃取效果较好。

您认为甲醇应该增加多少比较合适呢？


我之前试方法的时候用的是甲苯：甲醇 2:1 不过从结果上看微波的回收率比索式低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/12/30 9:42:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用有机溶剂，应该是微波萃取。你用哪款微波？
试试初温50度，然后慢慢升高至100度，保持10min，看能否萃取出来。


屹尧wx-8000

甲苯沸点约110℃，甲醇约68℃，温度100℃应该差不多，不过还是得试试效果才知道，感觉萃取时间有点短。


温度可以再加一段升温至120度，再保持个20min。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： ABS样品中的十溴二苯醚微波萃取方法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁