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主题：【求助】关于GC-MS测三聚氰胺重现性不好的问题

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caomeiximi
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发表于：2012/11/09 16:11:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用agilent GC-MS 7890A-5975C  测三聚氰胺，发现标准曲线的线性很好，接近3个9，但是重现性很差，比如，第一天峰面积3万6左右，第二天是2万5，第三天就变成2万……

上个月做过生物样品，怀疑有污染，现在把自动进样器清洗了，称管和隔垫也是新换的，色谱柱的柱头截去了一小段。但问题还是存在，请问是什么原因呢？

仪器现在每天测样前都进行自动调谐，是否跟这个有关呢？？
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蓝是那么的天
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2012/11/9 16:26:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主每天调谐的结果是否相近，关键是EM电压变化大吗？
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2012/11/9 16:46:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主每天调谐的结果是否相近，关键是EM电压变化大吗？


调谐结果很接近，EM电压一直维持在1306
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symmacros
jimzhu
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2012/11/9 16:49:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能不能采用内标法？或每天做标线或QC标样呢？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/11/9 16:51:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是离子源脏了。不过楼主除了每天走标液外有测试样品吗？可以看下同一个样品每天测试结果相差大不大，或者每天一个QC样来确定下。
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2012/11/9 17:15:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主能不能采用内标法？或每天做标线或QC标样呢？


暂时没用过内标法，现在是用外标法做定量分析，因为峰面积变化很大，每天做标线的话，低浓度的峰面积有时候很小，检出限就降低了是吗？
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caomeiximi
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2012/11/9 17:22:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有可能是离子源脏了。不过楼主除了每天走标液外有测试样品吗？可以看下同一个样品每天测试结果相差大不大，或者每天一个QC样来确定下。


现在还没有测样品，想要做定量，所以先看看标样的重现性好不好，同一个标样每天测试结果偏差不大，就是每天测的结果相差很大，这跟调谐有关吗？我们每天测样之前都会先调谐的，是否有必要每天做自动调谐呢？
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蓝是那么的天
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2012/11/9 17:38:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caomeiximi(caimeiximi) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有可能是离子源脏了。不过楼主除了每天走标液外有测试样品吗？可以看下同一个样品每天测试结果相差大不大，或者每天一个QC样来确定下。


现在还没有测样品，想要做定量，所以先看看标样的重现性好不好，同一个标样每天测试结果偏差不大，就是每天测的结果相差很大，这跟调谐有关吗？我们每天测样之前都会先调谐的，是否有必要每天做自动调谐呢？


应该不是调谐的问题，调谐的目的是使透镜组和EM各处电压达到最优状态。楼主可以洗下离子源试试。
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fwonder
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2012/11/10 10:40:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caomeiximi(caimeiximi) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有可能是离子源脏了。不过楼主除了每天走标液外有测试样品吗？可以看下同一个样品每天测试结果相差大不大，或者每天一个QC样来确定下。


现在还没有测样品，想要做定量，所以先看看标样的重现性好不好，同一个标样每天测试结果偏差不大，就是每天测的结果相差很大，这跟调谐有关吗？我们每天测样之前都会先调谐的，是否有必要每天做自动调谐呢？


调谐过又不校正，肯定是不行的。做了曲线，仪器条件发生任何改变都要重新做曲线。是否需要每天做校正曲线，这个需要看样品，有些样品，测几个就要重新校正了，每天用曲线中的点去验证一次仪器条件是否发生改变，5%以内可以接受，不然就得再校正
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steven
myoak
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2012/11/10 11:55:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰胺是要衍生和过柱的，标样是同一个，还是每天都做？
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caomeiximi
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2012/11/10 12:17:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
三聚氰胺是要衍生和过柱的，标样是同一个，还是每天都做？


是每天都做的，不是同一个，日变化系数很大，但是线性都很好
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