某年某月某天,可郁闷了,拿到一个样品,溶解度不咋的,分离度更是一团乱哦~~~最最心烦的是,还不告诉你是啥样品,怕泄密!!!
难道做制备的就得这么命苦么??抑郁!!!可是抑郁又能咋办呢?还是奋斗吧
同志们看看下面这个TLC,就知道我为啥这么说了,呜呜~~~
看到了吧?呜呜,这已经是最好的tlc条件了,起码以我的能力而言~~~
展开剂: 石油醚:乙酸乙酯=2:1
无论极性调大还是调小,都分不开,我的娘啊~~~二氯什么的我也都试了,无效!!!
可恨的是,这个东东,给我的人很幸灾乐祸的告诉我,他们已经奋斗了2-3月了,死活拿不到纯品,TMD,还要求要用中压制备来做,而且得用硅胶,成本高了不接受~~~真想吐脏话~
不过嘛,我也不是省油的灯,你不想考我嘛?让你瞧瞧爷的能耐,哼~~
不过说实话,对这个东东确实没信息,所以在他们面前,只是表现的怂一点,给自己留点余地吧。因此俺告诉他“这个样品确实挺难的,我也只能试试啦,你们做了那么久都没做出来,也别抱太大希望,想一次成功肯定是不行的,想完全分离估计也够呛;TLC的分离度比层析的柱效好不止百倍,他都那样结果,可想而知了~~~~不过纯品我肯定帮你拿到,放心吧”
我回答的完美吧??嘻嘻,太佩服自己了,是不是有点臭屁
不过嘛,结果我还是挺开心的;一次搞定,分离度各方面还是很好的哦~~~我们先来看看下面的结果呗
怎么样,不错吧??明天再来和大家说实验条件哦,拜拜
嘻嘻,我一定会回来的~~~~
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其实实验条件挺简单的,考虑到样品溶解度不咋的,只能慢慢渗透,所以不能急于求成~~设置的条件其实比较简单,上面图上就有明明白白的显示哦~
我告诉大家一下流动相A——石油醚;流动相B——乙酸乙酯,大家猜猜看能不能知道上面的梯度设置哦??
给大家一个提示,图上有很明显的标志显示洗脱梯度哦~~~
对了,忘记和大家说了,因为样品溶解度比较差,所以采用的是固体上样,而且不能像谱图拌样的那个量来衡量,要多放点硅胶,这样样品分散较好,溶解度也会好一些,容易洗脱一些~~~
不过说是不要急于求成,但是啊~~~这个是我做过的比较费时间的实验了~~~这中间可纠结了,好多次都想修改实验条件(没看中间就有一次没忍住修改了下么),还好没怎么搞,要不实验真搞砸了~~
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哎呀,这么一天过去了都没人猜猜我提的问题呢,不卖关子了吧,说下我制备的条件哦~~~
仪器:CHEETAH MP100 中压制备色谱仪
色谱柱:博纳艾杰尔 40g flash 硅胶柱2根(40-60微米),串联使用
流速:30ml/min
流动相:A——石油醚
B——乙酸乙酯
流动相梯度:
100%石油醚 5min
0-15%乙酸乙酯 20min
15%乙酸乙酯 20min
20%乙酸乙酯 50min