主题:【原创】【“特色”应用方法】用中压制备,实现高压制备之能力

浏览0 回复10 电梯直达
sally0326
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某年某月某天,可郁闷了,拿到一个样品,溶解度不咋的,分离度更是一团乱哦~~~最最心烦的是,还不告诉你是啥样品,怕泄密!!!难道做制备的就得这么命苦么??抑郁!!!可是抑郁又能咋办呢?还是奋斗吧

同志们看看下面这个TLC,就知道我为啥这么说了,呜呜~~~



看到了吧?呜呜,这已经是最好的tlc条件了,起码以我的能力而言~~~

展开剂: 石油醚:乙酸乙酯=2:1

无论极性调大还是调小,都分不开,我的娘啊~~~二氯什么的我也都试了,无效!!!

可恨的是,这个东东,给我的人很幸灾乐祸的告诉我,他们已经奋斗了2-3月了,死活拿不到纯品,TMD,还要求要用中压制备来做,而且得用硅胶,成本高了不接受~~~真想吐脏话~

不过嘛,我也不是省油的灯,你不想考我嘛?让你瞧瞧爷的能耐,哼~~

不过说实话,对这个东东确实没信息,所以在他们面前,只是表现的怂一点,给自己留点余地吧。因此俺告诉他“这个样品确实挺难的,我也只能试试啦,你们做了那么久都没做出来,也别抱太大希望,想一次成功肯定是不行的,想完全分离估计也够呛;TLC的分离度比层析的柱效好不止百倍,他都那样结果,可想而知了~~~~不过纯品我肯定帮你拿到,放心吧”

我回答的完美吧??嘻嘻,太佩服自己了,是不是有点臭屁

不过嘛,结果我还是挺开心的;一次搞定,分离度各方面还是很好的哦~~~我们先来看看下面的结果呗



怎么样,不错吧??明天再来和大家说实验条件哦,拜拜

嘻嘻,我一定会回来的~~~~

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其实实验条件挺简单的,考虑到样品溶解度不咋的,只能慢慢渗透,所以不能急于求成~~设置的条件其实比较简单,上面图上就有明明白白的显示哦~

我告诉大家一下流动相A——石油醚;流动相B——乙酸乙酯,大家猜猜看能不能知道上面的梯度设置哦??

给大家一个提示,图上有很明显的标志显示洗脱梯度哦~~~

对了,忘记和大家说了,因为样品溶解度比较差,所以采用的是固体上样,而且不能像谱图拌样的那个量来衡量,要多放点硅胶,这样样品分散较好,溶解度也会好一些,容易洗脱一些~~~

不过说是不要急于求成,但是啊~~~这个是我做过的比较费时间的实验了~~~这中间可纠结了,好多次都想修改实验条件(没看中间就有一次没忍住修改了下么),还好没怎么搞,要不实验真搞砸了~~

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哎呀,这么一天过去了都没人猜猜我提的问题呢,不卖关子了吧,说下我制备的条件哦~~~

仪器:CHEETAH MP100 中压制备色谱仪

色谱柱:博纳艾杰尔 40g  flash 硅胶柱2根(40-60微米),串联使用

流速:30ml/min

流动相:A——石油醚

              B——乙酸乙酯

流动相梯度:

100%石油醚  5min

0-15%乙酸乙酯  20min

15%乙酸乙酯 20min

20%乙酸乙酯 50min
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作者的第二篇参赛文章,真是高产哈~请版友们多多关注哦~
ooppoo
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雪妖
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很想知道一下,楼主怎么选择的展开剂是石油醚和乙酸乙酯呢
是根据前面的人做的经验吗?不好意思才接触制备,见笑了
shenma
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固体上样式怎么一回事呢?不好意思,刚接触见笑了
yifan1117
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houjjun
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sally0326
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
很想知道一下,楼主怎么选择的展开剂是石油醚和乙酸乙酯呢
是根据前面的人做的经验吗?不好意思才接触制备,见笑了


一般正相分离的时候,展开剂首选的是石油醚和乙酸乙酯;不行再换别的。因为其他的比如二氯等都不叫毒害,后期做层析的话不太好
sally0326
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原文由 shenma(shenma) 发表:
固体上样式怎么一回事呢?不好意思,刚接触见笑了


就是样品溶解度不好,要很多溶剂或者是极性强的溶剂才能溶解,这样液体上样会有溶剂效应等,所以需要溶解后用硅胶吸附,把溶剂蒸掉再上样。
houjjun
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ltqmyy
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