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主题：【求助】ICP测试ABS材料分析条件及样品消解

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caicai
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发表于：2013/12/29 22:31:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家是如何加酸消解ABS材料的，如何设置ICP分析条件，测试镉、汞、铅、铬，你们是用什么谱线呢？标准溶液用5%的硝酸做基体？

我用的ICP是PE 7000DV，查了部分文献和标准，预计设置参数如下：

功率：1150w？
雾化器:0.8L/min
载气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.5ml/min

高度：15mm

ABS样品用液氮研磨成小颗粒，前处理消解情况均不理想。详细如下：（备注：加酸后，微波消解前，静置2h）


微波消解仪（最大设置参数分别为235℃，60atm，1000w*2，30min）：


一、消解程序（6个罐：3样品、3空白）：

150℃-15atm-3min-600w*2

180℃-20atm-3min-600w*2

200℃-30atm-3min-600w*2

220℃-35atm-15min-600w*2

235℃-40atm-20min-600w*2

二、加酸及消解情况(④、⑤、⑥为空白)：

①6HNO3+2HF ：较透明，淡黄色液体，但有针状晶体

②5HNO3+2H2O2：微黄色液体，有絮状沉淀，加水稀释后有白色较多沉淀（怀疑是硅酸盐）

③5HNO3+1.5HF+1.5H2O2+1H2O：较透明，淡黄色液体，但有少量絮状沉淀

问题：

1.消解时间不够？

2.功率不够？（厂家工程师提示：每个罐可吸收200w，设置功率时，x个罐就设置x00w*2，如6个罐：600w*2，第一次用消解仪，不太清楚，值这样吗？意思是不是功率700w*2，每个罐最多也就吸收200w，多余的200w没被吸收）

3.加酸量不够？

4.加酸不对？上次用6HNO3+2HCl（210℃-20min，220℃-3min，35atm）也是有絮状物。加硫酸又怕铅损失，难道要加高氯酸，这个太危险不敢用。

求解，各位版友们说说自己的经验，谢谢了！
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依风1986
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2013/12/29 22:40:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/
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caicai
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2013/12/29 22:44:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/



上海屹尧wx-8000
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千层峰
jxyan
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2013/12/29 23:12:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ABS参考EPA3052就可以了。
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依风1986
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2013/12/30 7:44:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/



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这款用的怎么样？
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caicai
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2013/12/30 10:50:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这款用的怎么样？


采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬
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依风1986
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2013/12/30 12:28:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这款用的怎么样？


采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬


喔，国产微波价格应该比较实惠
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caicai
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2013/12/30 16:26:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这款用的怎么样？


采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬


喔，国产微波价格应该比较实惠


12w左右
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2013/12/30 17:54:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这款用的怎么样？


采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬


喔，国产微波价格应该比较实惠


12w左右


就是单独一套消解罐子，我们CEM MARS5多配一套消解罐子差不多33万
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2013/12/31 14:11:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这款用的怎么样？


采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬


喔，国产微波价格应该比较实惠


12w左右


就是单独一套消解罐子，我们CEM MARS5多配一套消解罐子差不多33万


是一组还是一套啊？我们是1组10套罐的

好贵
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依风1986
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喔，国产微波价格应该比较实惠


12w左右


就是单独一套消解罐子，我们CEM MARS5多配一套消解罐子差不多33万


是一组还是一套啊？我们是1组10套罐的

好贵


仪器是挺贵的，是一套12个罐子，另外多配一套了
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