主题:【讨论】关于结果的重现性

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gmjhyqm
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大家在用ICP时,是否经常碰到这些情况:1.标准曲线线性关系时好时坏,2.同个样做三次结果精密度不行,3.就是同时做,设方法时重复次数为三次,这三次的精密度都不好.如果碰到这些情况,大家是怎样做的?是否是反复测试直到满意为止?
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hunk
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把握好进样延时--我们有次作标线时,怎么也做不好--后来才发现模板中的进样延时没有调整好--应该为3秒的,变成了1秒---这可能是原因吧
LiveBandit
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样品重现性差应考虑操作过程及所采用分析方法的问题;
标准曲线回归系数低考虑标准溶液的准确性、稳定性、操作过程等。
zixinluobo
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环境因素也有一定影响,周围环境不应该有很大变化。
cnw881
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雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。
blovezhao
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雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。



怎样判断雾化器有微堵?谢谢!
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cnw881
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雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。



怎样判断雾化器有微堵?谢谢!


雾化器微堵有两种可能。一是溶液中有微粒,样液能进雾化室,但时不时要堵一下,造成进样量不一致引起重复性差;还有一种情况是雾化器里面已经有很小的颗粒沉积,引起进样不畅通,也会造成重复性差。着一种情况可以将雾化器从雾化室中取出,然后不点火,进样管放在水中只加雾化压力和运行蠕动泵,观察喷雾的效果来判断。如果雾化不均匀,雾向一边而不是喷向正前方,肯定有堵。如果堵得不厉害,可以将手指堵住雾化器突然放开,反复几遍就通了。若不行,取一根头发通一通即可。千万不能用硬物通,也不要用超声波超,否则你的银子就流出去了。
cnw881
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还可以稀酸煮一下。看看是有机还是无机的,采取的方法不同
gmjhyqm
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雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。



怎样判断雾化器有微堵?谢谢!


雾化器微堵有两种可能。一是溶液中有微粒,样液能进雾化室,但时不时要堵一下,造成进样量不一致引起重复性差;还有一种情况是雾化器里面已经有很小的颗粒沉积,引起进样不畅通,也会造成重复性差。着一种情况可以将雾化器从雾化室中取出,然后不点火,进样管放在水中只加雾化压力和运行蠕动泵,观察喷雾的效果来判断。如果雾化不均匀,雾向一边而不是喷向正前方,肯定有堵。如果堵得不厉害,可以将手指堵住雾化器突然放开,反复几遍就通了。若不行,取一根头发通一通即可。千万不能用硬物通,也不要用超声波超,否则你的银子就流出去了。
 

   只加雾化压力,是打开操作软件和氩气,在软件上增加雾化气流量,但不要去点火就行了,是这样操作的吗?谢谢!


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