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主题：【第六届原创】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

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wakinqian
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光谱发表于：2013/12/31 12:20:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wakinqian原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量



摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。



关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸





实验部分

1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；

2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。

3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。

4、色谱与质谱条件：

色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至260 ℃，以20℃/min升温至280 ℃；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；Q2碰撞气：氮气；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～300 amu；定量方式：面积归一化法。

结果与分析

表1 鱼肉中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=5）

序号

保留时间

(min)

化学成分

（脂肪酸甲酯）

相对百分比（%）

1

12.509

肉豆蔻酸甲酯

3.78

2

13.915

十五碳酸甲酯

0.36

3

15.097

棕榈油酸甲酯*

5.19

4

15.404

棕榈酸甲酯

28.15

5

16.285

十七碳一烯酸甲酯

0.72

6

18.102

亚油酸甲酯*

5.50

7

18.189

反油酸甲酯*

19.17

8

18.283

油酸甲酯*

4.17

9

18.607

硬脂酸甲酯

5.14

10

20.802

花生四烯酸甲酯*

0.93

11

20.916

EPA*

4.03

12

21.473

花生一烯酸甲酯*

1.11

13

23.924

DHA*

20.84

14

24.144

DPA*

0.88





*为不饱和脂肪酸





图1 鱼肉中脂肪酸甲酯TIC图



讨论：

本次试验选取新疆地区的梭鲈鱼肉进行分析研究。其中不饱和脂肪酸超过60%，大部分不饱和脂肪酸的碳链较长，具有降低胆固醇的作用。由于仅对一个品种进行分析检测，后续还需要进行不同种类的鱼肉脂肪酸含量对比，以完善该研究。
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逆天一棍
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2013/12/31 13:13:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入氢氧化钾-甲醇溶液就可以甲酯化？
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wakinqian
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2013/12/31 14:35:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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加入氢氧化钾-甲醇溶液就可以甲酯化？


是的，你也可以试试，简单的
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/12/31 20:32:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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加入氢氧化钾-甲醇溶液就可以甲酯化？


是的，你也可以试试，简单的
我们都是用三氟化硼的甲醇溶液甲酯化的。
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2013/12/31 22:14:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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加入氢氧化钾-甲醇溶液就可以甲酯化？


是的，你也可以试试，简单的
我们都是用三氟化硼的甲醇溶液甲酯化的。


你试试氢氧化钾-甲醇，三氟化硼毒性大啊
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秋刀鱼_66
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2014/1/1 21:26:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做的也是用的三氟化硼的甲醇溶液，看来鱼肉中含有的不饱和脂肪酸还是很多的
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wakinqian
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2014/1/2 10:18:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:

我以前做的也是用的三氟化硼的甲醇溶液，看来鱼肉中含有的不饱和脂肪酸还是很多的


标准是三氟化硼，我还没试过三氟化硼呢，
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秋刀鱼_66
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2014/1/2 14:20:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我以前做的也是用的三氟化硼的甲醇溶液，看来鱼肉中含有的不饱和脂肪酸还是很多的


标准是三氟化硼，我还没试过三氟化硼呢，


恩，是，我第一次还很晕，用水溶的三氟化硼，结果浪费了，应该用甲醇的
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ggggg仔仔仔仔仔
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2016/5/10 15:50:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好请问  你用面积归一化法 算的相对百分比 是每个峰的峰面积除以总峰的峰面积得到的吗？？
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