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主题：【求助】铅的测定结果高是什么原因？

浏览0 回复41 电梯直达
ricelucky
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发表于：2014/01/06 09:20:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好：

我用湿法消解处理的样品（大蒜），用石墨炉法检测铅的含量，铅的测定结果很高，测了很多样品结果都是这样，各位能给分析下是什么原因吗？大家有谁做果蔬中铅的测定吗，大体结果是多少？
该帖子作者被版主 wnnzl加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励，但请描述再详细点
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2014/1/6 9:43:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请把全部实验过程详述。

另外，要对自己的实验结果有信心，只要质控什么的做好了，那测出来高就说明样品含铅量高。
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wnnzl
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2014/1/6 10:22:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先空白情况，如何？
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abcpgf
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2014/1/6 12:43:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样也偏高吗？
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ricelucky
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2014/1/6 14:15:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
请把全部实验过程详述。

另外，要对自己的实验结果有信心，只要质控什么的做好了，那测出来高就说明样品含铅量高。


过程：取1.5g大蒜，加1:5混酸（高氯酸：硝酸）10mL，加盖小漏斗消解，先低温后高温，消解完全后赶酸3次，25mL定容，然后就上机检测，用的石墨炉法（仪器型号普析TAS990）。做了将近10个样品还是偏高，很纠结是怎么回事。
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ricelucky
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2014/1/6 14:16:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
首先空白情况，如何？


空白有的高，有的还行，不知道什么原因？
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ricelucky
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2014/1/6 14:17:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
质控样也偏高吗？


我们目前还没有质控样，所以就没做。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/1/6 21:12:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉信息发上来看看，用基改了吗
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abcpgf
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2014/1/6 21:40:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
质控样也偏高吗？


我们目前还没有质控样，所以就没做。


其实加了及好分析原因了，没加就得一个一个排除了。
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ricelucky
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2014/1/7 9:03:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨炉信息发上来看看，用基改了吗


没用基该，没扣背景，进样10uL，加热程序;120℃  15s  10s，450℃ 10s  15s ，1700℃ 0s  3s ,1800℃ 1s  2s。
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ricelucky
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2014/1/7 9:05:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
质控样也偏高吗？


我们目前还没有质控样，所以就没做。


其实加了及好分析原因了，没加就得一个一个排除了。


我们现在一般做3个平行样，但是结果平行性不怎好，有时候会差别很大。
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