主题:【求助】土壤测铅值一直偏低!!!怎么办???

浏览0 回复48 电梯直达
jn1m
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我觉得改进剂好像不太好,建议换成硝酸钯,效果好得多
yangchengh
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上面的图谱是如下面所标注的吗?



是的呢,亲。


楼主的仪器在原子化前,背景已经有一个很大的峰,说明灰化阶段有问题;此外土壤样品本身就很难测,楼主的样品在原子化时,样品信号的吸光度为0.09Abs,而背景值却为 1.5Abs,二者相差15倍之多,这就需要在样品的前处理步骤中寻找解决的办法了。爱。


就是啊,我也知道背景太大了,可是现在还没有找到合适的方法啊,亲,能不能给指点下呢。


将灰化温度提高的600度,原子化温度提高到2000度,加2%的基改10微升试试看?


安老师,上面谱图灰化阶段背景峰没有回到基线,是因为灰化温度不够还是灰化时间短了呢?
夕阳
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原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
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上面的图谱是如下面所标注的吗?



是的呢,亲。


楼主的仪器在原子化前,背景已经有一个很大的峰,说明灰化阶段有问题;此外土壤样品本身就很难测,楼主的样品在原子化时,样品信号的吸光度为0.09Abs,而背景值却为 1.5Abs,二者相差15倍之多,这就需要在样品的前处理步骤中寻找解决的办法了。爱。


就是啊,我也知道背景太大了,可是现在还没有找到合适的方法啊,亲,能不能给指点下呢。


将灰化温度提高的600度,原子化温度提高到2000度,加2%的基改10微升试试看?


安老师,上面谱图灰化阶段背景峰没有回到基线,是因为灰化温度不够还是灰化时间短了呢?


上面的图谱没有灰化阶段的啊?全是原子化阶段的。至于背景峰的问题要从三个方面来分析:

(1)第一个背景峰是灰化温度过低或者时间过短造成的,可以通过提高灰化温度或延长灰化时间来解决。

(2)第二个背景峰是正常的,是样品的基体造成的。

(3)至于第三个峰和第四个钝峰也是样品基体造成。只要在清除步骤中能烧干净,就不会对下一个样品产生记忆效应。
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2014/4/27 21:20:56 Last edit by anping
yangchengh
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上面的图谱是如下面所标注的吗?



是的呢,亲。


楼主的仪器在原子化前,背景已经有一个很大的峰,说明灰化阶段有问题;此外土壤样品本身就很难测,楼主的样品在原子化时,样品信号的吸光度为0.09Abs,而背景值却为 1.5Abs,二者相差15倍之多,这就需要在样品的前处理步骤中寻找解决的办法了。爱。


就是啊,我也知道背景太大了,可是现在还没有找到合适的方法啊,亲,能不能给指点下呢。


将灰化温度提高的600度,原子化温度提高到2000度,加2%的基改10微升试试看?


安老师,上面谱图灰化阶段背景峰没有回到基线,是因为灰化温度不够还是灰化时间短了呢?


上面的图谱没有灰化阶段的啊?全是原子化阶段的。至于背景峰的问题要从三个方面来分析:

(1)第一个背景峰是灰化温度过低或者时间过短造成的,可以通过提高灰化温度或延长绘画时间来解决。

(2)第二个背景峰是正常的,是样品的基体造成的。

(3)至于第三个峰和第四个钝峰也是样品基体造成。只要在清除步骤中能烧干净,就不会对下一个样品产生记忆效应。


谢谢安老师,那请问怎么样判断是由哪一个原因引起的呢,问题可能比较小白,呵呵,不过还是很希望得到安老师的指教
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我来帮楼上解答一下吧~
(1)第一个背景峰是灰化温度过低或者时间过短造成的,可以通过提高灰化温度或延长绘画时间来解决。
能够明显的看到在0.5秒时,背景有个很大的峰。如果摸索过灰化,原子化温度就能发现,灰化温度不够高的时候,背景非常大。原子化温度不够,峰拖尾。我在使用磷酸氢二铵做基体改进剂时,灰化温度是在700-800℃。灰化的作用之一就是去除其他元素的干扰,去除的不够彻底,就会让背景变高。

(2)第二个背景峰是正常的,是样品的基体造成的。
样品吸光度和背景吸光度同时升起,接近同时降落,说明没有问题。

(3)至于第三个峰和第四个钝峰也是样品基体造成。只要在清除步骤中能烧干净,就不会对下一个样品产生记忆效应。
这里我的理解是,背景高一般是杂质或者基体清洁不彻底。考虑到土壤的复杂性,一些高温元素消除不彻底,就会有这些峰。不过我觉得这里对测铅影响不大,2500度已经能清洁铅元素了。不过再用这根管测Cr之类的高温元素,可能就不准。
夕阳
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寻求奋斗者
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是不是消解的问题,我也是石墨炉测的,铅都在范围内啊
蓝人
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纳闷了 我昨天测定土壤中Pb也是这个问题

远远偏低  标准曲线很好
重复性很好

标液确定过没有问题

同时消解的土壤测定Cd没有问题

用ICP测定过Pb没有问题

但是昨天上石墨炉就出现怪事了

刚翻完帖子
我看了下我的背景 还好啊

准备提高下灰化温度看看
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