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主题：【原创】我的困惑－第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法

浏览0 回复26 电梯直达

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zyl3367898

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2014/2/11 19:31:33 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸－硫酸银是不是对试验结果也有影响呢？如果硫酸银含量少会有什么结果？

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zyl3367898

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2014/2/11 19:38:23 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

COD的误差会不会与数据大小有关系吗？比如COD500时差15，COD1000时差多少？是大了还是小了或是不变。

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烟雨江南

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ID：v2694188

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2014/2/12 9:33:02 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
1,瓷粒除防爆沸外应该还起到搅拌液体均匀使温度一致的作用.从楼主的几个比对试验看,应该是温度越均匀一致则平行样的结果就越好.
2,校核样比理论值低15mg/L左右,扣除标定,取样,滴定等的误差,应该算比较小了,是否还没有完全氧化的原因呢?建议楼主再多加热回流反应半个或一个小时,看结果会否有提高?
3,楼主测的A样值较方法的上限还高,这要考虑加入的氧化剂重铬酸钾的量是否足够的问题了,应该是加入过量重铬酸钾和盲样中的还原性物质完全反应,否则误差会比较大,这和校核样做得好是没有关系的.
以上个人看法,欢迎指正!

多谢楼主的指导，第2点我可以试试，第3点楼主的意思是加10.00mL重铬酸钾改为加15.00或20.00吗？

可以一试，但不完全是这个意思，因为盲样值高还按原来的方法做就得担心氧化剂的量是否足够呢？我遇到高浓度盲样一般都是稀释后在做，稀释到浓度大概在方法范围的中位值左右(当然这需要做预试验先)，这样也可以多做几次样，同时做试剂空白.尽量按标准方法做，一般不建议改方法自己做的那种

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fengzi198

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ID：v2851397

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2014/2/12 10:18:33 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标定所消耗的体积与空白所消耗的体积相差不大，这个差值应该比较稳定。

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妮

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ID：v2721409

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2014/2/13 14:32:25 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好怀念啊，看到以前学校时用的恒温加热仪器。之前一直想不起来说

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dooby

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2014/2/14 10:32:51 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有图有真相，一起研究下

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shibo3

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ID：shibo3

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2014/2/17 17:05:14 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好贴。学习了

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vm88

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ID：v2826867

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2014/2/18 9:06:01 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的草根比对，也想参加了。

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tjssg

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2014/2/18 9:38:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
1,瓷粒除防爆沸外应该还起到搅拌液体均匀使温度一致的作用.从楼主的几个比对试验看,应该是温度越均匀一致则平行样的结果就越好.
2,校核样比理论值低15mg/L左右,扣除标定,取样,滴定等的误差,应该算比较小了,是否还没有完全氧化的原因呢?建议楼主再多加热回流反应半个或一个小时,看结果会否有提高?
3,楼主测的A样值较方法的上限还高,这要考虑加入的氧化剂重铬酸钾的量是否足够的问题了,应该是加入过量重铬酸钾和盲样中的还原性物质完全反应,否则误差会比较大,这和校核样做得好是没有关系的.
以上个人看法,欢迎指正!

这个第2点可以尝试一下

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