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主题：【讨论】NIST SRM 2582电热板提取法测试结果怎么都偏低？各位有什么诀窍不？

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Paladin
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发表于：2014/02/20 10:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有版友使用NIST SRM 2582做标准参考物质，各位测的数据怎样？我这边用电热板提取法做，数据都在180左右，离它的推荐值208.8 ± 4.9 好远...这是怎么一回事？
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2014/2/20 11:42:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用微波消解，测的结果在180左右，这个样品比较难测。

你们用AA吗，用AA测一下，看结果怎么样。
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2014/2/20 11:43:46 Last edit by tang566
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2014/2/20 11:55:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
我们用微波消解，测的结果在180左右，这个样品比较难测。

你们用AA吗，用AA测一下，看结果怎么样。


我用的是icp-oes 热点6300
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Paladin
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2014/2/20 11:56:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
我们用微波消解，测的结果在180左右，这个样品比较难测。

你们用AA吗，用AA测一下，看结果怎么样。


你赶酸没有？没赶酸测试结果更低
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千层峰
jxyan
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2014/2/20 12:07:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做方法验证吗？
是方法本身的回收率低？还是其他原因？
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依风1986
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2014/2/20 12:42:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都习惯微波消解，称取0.1g+/-0.005g,加10mlHNO3，微波消解，定容100ml(k考虑酸度与工作曲线酸度匹配），上ICP-OES测都在190mg/kg,满足CPSC-CH-E1003-09.1中要求+/-15%偏差回收率
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abcpgf
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2014/2/20 12:56:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐方法是什么前处理，很可能是没消解好。
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N/C
v2687475
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2014/2/20 13:05:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法试试，这个标准品的物理干扰挺大的，不容易消解好。
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tang566
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2014/2/20 13:33:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Paladin(xn880324) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
我们用微波消解，测的结果在180左右，这个样品比较难测。

你们用AA吗，用AA测一下，看结果怎么样。


你赶酸没有？没赶酸测试结果更低


没有赶酸。
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tang566
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2014/2/20 13:39:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我都习惯微波消解，称取0.1g+/-0.005g,加10mlHNO3，微波消解，定容100ml(k考虑酸度与工作曲线酸度匹配），上ICP-OES测都在190mg/kg,满足CPSC-CH-E1003-09.1中要求+/-15%偏差回收率


你们测CPSC-CH-E1003-9.1标准，定容体积都是定容到100ml吗？
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Paladin
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2014/2/20 13:56:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 N/C(v2687475) 发表:

内标法试试，这个标准品的物理干扰挺大的，不容易消解好。


有使用内标...
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手机版： NIST SRM 2582电热板提取法测试结果怎么都偏低？各位有什么诀窍不？
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