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主题：高粱农残色素处理问题

浏览0 回复15 电梯直达
鑫置云剑
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发表于：2014/02/24 00:14:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请教各位前辈：我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取，SPE固相小柱净化。可是结果都不理想，净化后含有大量色素，色素在ECD检测器上有响应，直接影响到有机氯农药的色谱图。
我用过佛罗里硅土小柱，carb/NH2的小柱，还试过先过carb/HN2，后过佛罗里硅土小柱，色素都去不完全。洗脱液是正己烷：丙酮=9:1的比例。
各位前辈有做过高粱中农残检测的吗？选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢？
小弟求教各位了。
推荐答案：雾非雾回复于2014/02/24


建议您改用乙腈法萃取，然后分水，旋蒸除乙腈，用正己烷：丙酮=9:1溶剂过carb/HN2（8：2应该也可以的），感觉如果称样量和Carb的量配合好的话除色素问题应该不是太大。

丙酮的溶解能力太强，用它来萃取，可能水溶性色素会萃取太多。
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2014/2/24 0:26:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鑫置云剑(v2701368) 发表:
请教各位前辈：我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取，SPE固相小柱净化。可是结果都不理想，净化后含有大量色素，色素在ECD检测器上有响应，直接影响到有机氯农药的色谱图。
我用过佛罗里硅土小柱，carb/NH2的小柱，还试过先过carb/HN2，后过佛罗里硅土小柱，色素都去不完全。洗脱液是正己烷：丙酮=9:1的比例。
各位前辈有做过高粱中农残检测的吗？选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢？
小弟求教各位了。


建议您改用乙腈法萃取，然后分水，旋蒸除乙腈，用正己烷：丙酮=9:1溶剂过carb/HN2（8：2应该也可以的），感觉如果称样量和Carb的量配合好的话除色素问题应该不是太大。

丙酮的溶解能力太强，用它来萃取，可能水溶性色素会萃取太多。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/2/24 7:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用浓硫酸磺化来净化。我们做茶叶，色素也很多。有机氯用磺化，净化效果很好。
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2014/2/24 8:24:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮不太好吧，GB19648（粮谷中的农残）用的是乙腈！
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wangjs
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2014/2/24 16:41:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下，好像小米也是这样的
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zyl3367898
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2014/2/24 20:28:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个小柱试试，石墨化炭黑柱可去除色素。
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wjl0220
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2014/2/25 9:17:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮本身就是一个脱色剂，很容易把样品中的色素提取出来，你可以尝试使用一下石油醚或者乙腈。然后用石墨炭黑柱子可以脱色。
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雾非雾
mcds
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2014/2/25 9:43:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjs(wangjs) 发表:
学习一下，好像小米也是这样的


我做过小米，并没有很太多的色素的，用Carb就能除的差不多了。
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wjl0220
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2014/2/25 10:40:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 wangjs(wangjs) 发表:
学习一下，好像小米也是这样的


我做过小米，并没有很太多的色素的，用Carb就能除的差不多了。


小米有油没？
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a229562698
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2014/2/26 10:39:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈效果比较好
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雾非雾
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2014/2/26 11:09:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 wangjs(wangjs) 发表:
学习一下，好像小米也是这样的


我做过小米，并没有很太多的色素的，用Carb就能除的差不多了。


小米有油没？


山西的小米含油量比较大， 山东这边卖的小米没有那么多油。
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