主题：【第十二届原创】【仪器说】+记一次省例行监测工作

【仪器说】+记一次省例行监测工作

        我市承担全省第三次例行监测任务，省农业厅要求，7月底前必须上报检测结果，并和省厅同步检测的结果进行比对，确保结果的准确性。我负责本期例行监测任务的样品检测工作，为保证按时完成任务，提前列好工作计划，做好工作动员。7月24日提前上报检测结果，数据准确，得到省厅充分肯定和表扬。
        一、准备
        （一）仪器准备
        提前一周对仪器进行维护，确保检测工作顺利进行。
        1、安捷伦7890B检测有机磷农药，老化色谱柱、更换衬管，U形圈、进样垫。
        有机磷检测条件  色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
        2、瓦利安GC450检测有机氯、拟虫菊酯类农药，老化色谱柱、更换衬管，U形圈、进样垫。
        有机氯的检测条件  色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
        3、安捷伦GCMS7000D对检测出的有机磷、有机氯、拟虫菊酯类农药进行定性确认，老化色谱柱、更换衬管，U形圈、进样垫。
        安捷伦GCMS7000D的检测条件  色谱柱：19091s-43IUI；温度：初始温度100℃，保持1min，以20℃/ min升温到120℃，不保持，再以5℃/ min升温到240℃，再以12℃/ min升温到300℃保持8min。进样体积：2uL。

图1：对仪器进行维护

        （二）试剂、耗材、加标样品准备
        重新熟悉检测标准NY/T761-2008和GB/T23200.113，在监测工作开始前一天，按计划要求准备好实验试剂、耗材、加标样品等，并进行前处理关键步骤的培训。

图2：进行前处理关键步骤的培训

        1、试剂、耗材：乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯，按NY/T 761-2008要求活化）、记号笔、小勺、50ml烧杯、毛刷、手套、口罩、一次性吸管、5ml注射器、滤膜、滤纸、废液瓶、大盆、样品瓶及盖（NY/T761-2008所需）。
        QuEChERS试剂包（GB/T23200.113所需）。

图3：准备试剂、耗材

        2、加标样品
        确定样品加标样品：本批次样品95个，有水果和蔬菜两种，按比例水果3个和蔬菜6个，共选取加标样品9个，记录加标样品编号。
        确定基质加标样品：本批次有水果和蔬菜两种，选择西瓜为水果类基质加标样品，油菜为青叶类蔬菜基质加标样品，黄瓜为瓜果类蔬菜基质加标样品。

图4：进行样品编号核查、选择加标样品

        3、标准溶液
        标准品有机磷（敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、三唑磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷、伏杀磷）21种，有机氯（α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯）16种，浓度100ug/ml。

图5：准备并配制标液

        4、确定加标农药名称
        本次选取有机磷类：对硫磷、二嗪磷
        有机氯：氰戊菊酯、三唑酮
        二、检验过程
        （一）对样品进行农业行业标准NY/T761方法检测
        准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别吸取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干。
        有机磷用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀, 用一次性针管吸液，过滤膜后上机测定。
        有机氯先将弗罗里夕柱预淋洗（依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗）。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用刻度离心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。50℃氮吹至2ml左右，正己烷定容至5mL，在混匀器上混匀，用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。

图6：给需要用到的各种器皿编号

图7：称取8.0g氯化钠于具塞量筒中、准确称取样品25.0g于广口瓶中

图8：样品加标

图9：吸取10.0mL乙腈相，放入小烧杯内

图10：水浴上氮吹近干

图11：样品氮吹近干时，定容、盖铝箔，在混匀器上混匀

        （二）对检测出有机磷、有机氯、拟虫菊酯类农药的样品采用GB/T23200.113方法检测进行定性确认。

        称取10g匀质后的样品；加入10mL乙腈浸提，加入1gNaCl和4g无水MgSO4，振摇混匀后，盐析离心分层；取分层后的上清液1mL至填有150mg无水硫酸镁和25mgPSA（乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂）的小型离心管中，4000转每分钟离心5分钟进行分散固相萃取净化；净化后的上清液用一次性注射器吸出，过滤膜后进行仪器分析。

图12：GB/T23200.113方法前处理

        三、总结
        为了保证数据结果的准确性，采取多种质量控制措施，并自觉加大工作量。检测前进行前处理关键步骤的培训，检测中采用不同人员同时检测进行比对、不同方法检测进行相互印证、采用不同仪器检测进行相互对比等，保证了检测结果数据准确可靠。