主题:【第十二届原创】【仪器说】+记一次省例行监测工作

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avih1981
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鹤壁农检联合队发表于:2019/08/01 09:14:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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8月三等奖

【仪器说】+记一次省例行监测工作



        我市承担全省第三次例行监测任务,省农业厅要求,7月底前必须上报检测结果,并和省厅同步检测的结果进行比对,确保结果的准确性。我负责本期例行监测任务的样品检测工作,为保证按时完成任务,提前列好工作计划,做好工作动员。7月24日提前上报检测结果,数据准确,得到省厅充分肯定和表扬。
        一、准备
        (一)仪器准备
        提前一周对仪器进行维护,确保检测工作顺利进行。
        1、安捷伦7890B检测有机磷农药,老化色谱柱、更换衬管,U形圈、进样垫。
        有机磷检测条件  色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
        2、瓦利安GC450检测有机氯、拟虫菊酯类农药,老化色谱柱、更换衬管,U形圈、进样垫。
        有机氯的检测条件  色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
        3、安捷伦GCMS7000D对检测出的有机磷、有机氯、拟虫菊酯类农药进行定性确认,老化色谱柱、更换衬管,U形圈、进样垫。
        安捷伦GCMS7000D的检测条件  色谱柱:19091s-43IUI;温度:初始温度100℃,保持1min,以20℃/ min升温到120℃,不保持,再以5℃/ min升温到240℃,再以12℃/ min升温到300℃保持8min。进样体积:2uL。



图1:对仪器进行维护



        (二)试剂、耗材、加标样品准备
        重新熟悉检测标准NY/T761-2008和GB/T23200.113,在监测工作开始前一天,按计划要求准备好实验试剂、耗材、加标样品等,并进行前处理关键步骤的培训。



图2:进行前处理关键步骤的培训



        1、试剂、耗材:乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯,按NY/T 761-2008要求活化)、记号笔、小勺、50ml烧杯、毛刷、手套、口罩、一次性吸管、5ml注射器、滤膜、滤纸、废液瓶、大盆、样品瓶及盖(NY/T761-2008所需)。
        QuEChERS试剂包(GB/T23200.113所需)。


图3:准备试剂、耗材



        2、加标样品
        确定样品加标样品:本批次样品95个,有水果和蔬菜两种,按比例水果3个和蔬菜6个,共选取加标样品9个,记录加标样品编号。
        确定基质加标样品:本批次有水果和蔬菜两种,选择西瓜为水果类基质加标样品,油菜为青叶类蔬菜基质加标样品,黄瓜为瓜果类蔬菜基质加标样品。


图4:进行样品编号核查、选择加标样品



        3、标准溶液
        标准品有机磷(敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、三唑磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷、伏杀磷)21种,有机氯(α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)16种,浓度100ug/ml。


图5:准备并配制标液



        4、确定加标农药名称
        本次选取有机磷类:对硫磷、二嗪磷
        有机氯:氰戊菊酯、三唑酮
        二、检验过程
        (一)对样品进行农业行业标准NY/T761方法检测
        准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。过滤前用纯水湿润滤纸,过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别吸取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干。
        有机磷用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀, 用一次性针管吸液,过滤膜后上机测定。
        有机氯先将弗罗里夕柱预淋洗(依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗)。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内,用刻度离心管承接,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。50℃氮吹至2ml左右,正己烷定容至5mL,在混匀器上混匀,用一次性吸管移入2mL进样瓶内,上机测定。

图6:给需要用到的各种器皿编号


图7:称取8.0g氯化钠于具塞量筒中、准确称取样品25.0g于广口瓶中


图8:样品加标


图9:吸取10.0mL乙腈相,放入小烧杯内


图10:水浴上氮吹近干



图11:样品氮吹近干时,定容、盖铝箔,在混匀器上混匀



        (二)对检测出有机磷、有机氯、拟虫菊酯类农药的样品采用GB/T23200.113方法检测进行定性确认。

        称取10g匀质后的样品;加入10mL乙腈浸提,加入1gNaCl和4g无水MgSO4,振摇混匀后,盐析离心分层;取分层后的上清液1mL至填有150mg无水硫酸镁和25mgPSA(乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂)的小型离心管中,4000转每分钟离心5分钟进行分散固相萃取净化;净化后的上清液用一次性注射器吸出,过滤膜后进行仪器分析。



图12:GB/T23200.113方法前处理

        三、总结
        为了保证数据结果的准确性,采取多种质量控制措施,并自觉加大工作量。检测前进行前处理关键步骤的培训,检测中采用不同人员同时检测进行比对、不同方法检测进行相互印证、采用不同仪器检测进行相互对比等,保证了检测结果数据准确可靠。
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做一次例行检测不容易,从前处理到检测都要仔细认真,如果检出,还要用不同的前处理方法,上气相与气质进行判断。
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做一次省抽不容易,各个环节都要考虑周到
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近百个样品,每月都有,任务还是蛮重的。
wccd
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同样不同人,同人不同样,同样不同仪,同仪不同样,同人不同仪,同仪不同人,交叉比较,确保数据的准确性。
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原文由 wccd(wccd) 发表:
同样不同人,同人不同样,同样不同仪,同仪不同样,同人不同仪,同仪不同人,交叉比较,确保数据的准确性。
这个工作量就很大了,其实可以阳性样品确证即可。
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原文由 wccd(wccd) 发表:
同样不同人,同人不同样,同样不同仪,同仪不同样,同人不同仪,同仪不同人,交叉比较,确保数据的准确性。
总结的真好。
avih1981
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一次真实的工作经历,我们的工作就是这样,不能有一点的差错
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正是有这一批负责任的检测人员,质量安全才得以保证。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
正是有这一批负责任的检测人员,质量安全才得以保证。
履职尽责,赞!