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主题：【求助】茶叶中菊酯类农药残留的气相图谱不出峰问题

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yongbotea
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发表于：2007/12/18 20:19:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1、样品前处理：称取5.0 g(准确至0.0001 g)粉碎后的茶叶样品于25mL具塞三角瓶中，加入10mL丙酮，混匀后40℃下超声15 min，静置，取上清液3 mL，4000r/min的转速下离心5min，将上清液转入25mL具塞三角瓶中，再加入3 mL石油醚，混合均匀后过弗罗里硅土固相萃取小柱（填入1.0g活性炭），收集过滤液，于氮气浓缩干燥仪上40℃下浓缩至1mL，供气相色谱分析。

2、色谱条件如下：
Fuli 9790Ⅱ GC-ECD
色谱柱: k1701毛细管柱(30m×0. 32mm .i d., 0. 25μm)，最高温度260℃
程序升温: 100℃保持2min，以20℃/min增加到200℃， 保持2min后，以10℃/min增加到250℃，保持20min。
检测器温度: 280℃
进样口温度: 280℃
载气:高纯氮气,柱内流量为2.0 mL/min
尾吹气:流量为35 mL/min
进样方式:分流进样,分流比为10∶1
进样量: 2.0μL

图谱见附件

请问专家和老师，是不是样品前处理中超声时间太短了？？？
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2007/12/18 20:54:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品有峰吧?如果有,那就有可能是:1样品处理的问题,固相萃取有很多细节问题你量否操作正确了?小柱用什么淋洗的?试样上柱后用什么洗脱的?有可能目标物根本没有被洗脱下来仍保留在固相萃取柱上!2是可能目标物浓度很低,而你采用了分流进样,因而仪器检测不到,农残检测一般不用分流进样的.
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pingguwu
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2007/12/19 7:25:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取柱问题，在于柱子和洗脱溶剂的选择上。
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loacao
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2007/12/19 12:35:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯是亲酯性的，推荐使用正己烷，只加入少量丙酮
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sharkwein
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2007/12/25 18:44:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是浓度太低了？
所有样品的菊酯都不出峰？标样呢？
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qinzhixin
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2012/5/30 14:41:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharkwein(sharkwein) 发表:
是不是浓度太低了？
所有样品的菊酯都不出峰？标样呢？

如果标样也不出峰，是什么原因？
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ghx5558
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2012/6/1 17:08:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样不出峰，一是什么浓度不出峰，把浓度提高到0.5ppm.以后写清楚点。二就是刚才有人说进样口改为不分流。三是把检测器温度提高点到300。第四就是你柱子是不是重装了，装的方法是不是不太合理。
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