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主题：【求助】挥发酚实验中遇到问题

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飞飞加油5
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发表于：2014/02/24 16:00:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做挥发酚实验都做了好几次了，为什么这个实验的标准曲线始终做不好，都不成线性。先描述下实验中的药品及实验条件：

1）缓冲液中的氨水、氯化铵是优级纯、三氯甲烷也是优级纯

2）铁氰化钾、4-APP分析纯

3）严格控制了实验中的放置时间

4）药品添加顺序也是按照标准上来的

5）加试剂时使用大度吸管
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jshbhh
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2014/2/24 16:06:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发酚这个项目不好做，水质样品的萃取过程很烦人
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sgxy
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2014/2/24 16:31:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取是个问题。你做校准系列时，用的是什么管子
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飞飞加油5
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2014/2/24 16:58:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:

萃取是个问题。你做校准系列时，用的是什么管子


我做的是萃取分光光度发，用的是分液漏斗啊
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hyg1818
hanyugeng1818
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2014/2/25 19:20:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要会出现的问题：1 加热过程中避免跑冒滴漏，蒸馏瓶的塞的密闭；接收管避免使用乳胶管；蒸馏过程避免蒸干，接收瓶接收步骤的完善。2 萃取过程必须次数，力度保持一致，同样禁止跑冒滴漏，萃取液做好萃取剂与水样的分离。3 加好试剂后的时间等待。
该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：分享经验
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2014/2/26 10:05:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞飞加油5(v2854522) 发表:
原文由 sgxy(sgxy) 发表:

萃取是个问题。你做校准系列时，用的是什么管子


我做的是萃取分光光度发，用的是分液漏斗啊


是说吸标液时的管子
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lczhfj
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2014/2/26 10:31:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-AAP的质量差，空白吸光度会很高；分液漏斗有无渗漏；人工萃取振摇时间和力度是否一致？
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飞飞加油5
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2014/2/27 10:32:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蜀玻的10ml刻度管
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飞飞加油5
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2014/2/27 10:33:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
原文由 飞飞加油5(v2854522) 发表:
原文由 sgxy(sgxy) 发表:

萃取是个问题。你做校准系列时，用的是什么管子


我做的是萃取分光光度发，用的是分液漏斗啊


是说吸标液时的管子


蜀玻的10ml刻度管
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飞飞加油5
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2014/2/27 10:34:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:
原文由 飞飞加油5(v2854522) 发表:
原文由 sgxy(sgxy) 发表:

萃取是个问题。你做校准系列时，用的是什么管子


我做的是萃取分光光度发，用的是分液漏斗啊


是说吸标液时的管子


蜀玻的10ml刻度管
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飞飞加油5
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2014/2/27 11:51:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
4-AAP的质量差，空白吸光度会很高；分液漏斗有无渗漏；人工萃取振摇时间和力度是否一致？


4-AAP是分析纯的，没买到优级纯。空白吸光度的确很高，达到0.04

分液漏斗买的是好的，震摇的时候瓶口会有些许漏液

萃取时间也是严格按照标准来的，会有个十几秒的误差

震摇力度这个倒是没有注意，都是随便摇一摇，也没有震摇2分钟，都是大约的时间
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