紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】日立的U4100分光光度计与岛津的UV2600在测试5度角绝对反射时产生较大差异的原因

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huluvivi
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原文由 vandyke(vandyke) 发表:
按理说测量镜反射不用积分球,无非就是VW布置的反射镜组,反射光直接进入检测器接收,所以没看明白你的测量过程。

楼主究竟要测镜反射还是漫反射?


5度角绝对反射呢,反射附件都说的是5度角绝对反射
huluvivi
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

样品离积分球的距离以及狭缝宽度应该有影响


这位老师,可以分析一下这两个影响因素具体会产生什么影响么?

我试过把U4100的反射附件移动到离积分球近一点的位置,但是因为仪器设计时,已经安排好反射附件放置的位置。我移动后,附件不能放置平稳,而且接收入射光的孔和输出反射光线的孔与入射光线、积分球已经不水平了,反射光线无法保证进入积分球,还没想到办法去验证距离是否有影响。
tutm
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原文由 huluvivi(v2842037) 发表:

测试了一下午,还是不知道原因,问题依旧没得到解决,这两台仪器到底有什么样的差异呢?求助,累觉不爱~~~~


这样的话,建议将两台的积分球都拆掉再测,附件越多不可确定的影响因素也就越多。

还有,你能确定你的样品确实能规则反射光线吗?表面是像镜子一样平滑吗?如果是的话,就试下去,如果不是那就没必要试了。

再有,想了一下,你确定将样品不通过绝对反射附件,直接贴紧在积分球反射测试口上,测到的结果也相差很大吗?最大拍张测试照片发上来看,不然可能你并没采用合适的方法在测。
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2014/2/26 12:21:22 Last edit by tutm
qianguiyun1
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样品离积分球的距离以及狭缝宽度应该有影响


这位老师,可以分析一下这两个影响因素具体会产生什么影响么?

我试过把U4100的反射附件移动到离积分球近一点的位置,但是因为仪器设计时,已经安排好反射附件放置的位置。我移动后,附件不能放置平稳,而且接收入射光的孔和输出反射光线的孔与入射光线、积分球已经不水平了,反射光线无法保证进入积分球,还没想到办法去验证距离是否有影响。
可以在积分球外边贴双面胶试试
huluvivi
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测试了一下午,还是不知道原因,问题依旧没得到解决,这两台仪器到底有什么样的差异呢?求助,累觉不爱~~~~


这样的话,建议将两台的积分球都拆掉再测,附件越多不可确定的影响因素也就越多。

还有,你能确定你的样品确实能规则反射光线吗?表面是像镜子一样平滑吗?如果是的话,就试下去,如果不是那就没必要试了。


哦哦,谢谢老师。

tutm老师,我想在咨询你一个可能会比较低能的问题,绝对反射测试只能测试规则反射光线的样品么?漫反射不能测试么?可是为什么呢?我是真的不知道,按照光路图的话,漫反射光线应该不会进入积分球的啊?还是我一直都理解错了。希望老师能指导一下。谢谢
tutm
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测试了一下午,还是不知道原因,问题依旧没得到解决,这两台仪器到底有什么样的差异呢?求助,累觉不爱~~~~


这样的话,建议将两台的积分球都拆掉再测,附件越多不可确定的影响因素也就越多。

还有,你能确定你的样品确实能规则反射光线吗?表面是像镜子一样平滑吗?如果是的话,就试下去,如果不是那就没必要试了。


哦哦,谢谢老师。

tutm老师,我想在咨询你一个可能会比较低能的问题,绝对反射测试只能测试规则反射光线的样品么?漫反射不能测试么?可是为什么呢?我是真的不知道,按照光路图的话,漫反射光线应该不会进入积分球的啊?还是我一直都理解错了。希望老师能指导一下。谢谢


这个问题问得好!

绝对反射附件主要是设计用于测镜面反射样品的。当然与积分球结合情况下也可以用来测含有漫反射的样品,但需要保证反射光都能进入积分球,不然检测器只接收到一部分反射光的话,测到的数据就不是全部反射光的“绝对反射率”了,只是某一角度范围的反射光,结果也就没办法与不同光路结构仪器的进行比较了。因为漫反射光可能各个方向都有,但强度并不均匀,部分也会进入积分球,这可能是你问题的关键。

看你上面的叙述,我猜想你用U4100测的反射率数值应该比UV2600的低吧,因为4100的光路长,反射光发散得更多,检测器接受到的反射光更少。

如果你的样品漫反射较强的话,那你这么测到的反射率应该定义为“该样品在5度入射光照射下,5度反射角附近的反射率”。这里的“附近”要看仪器上反射镜能收集到多少范围的反射光,并能将其射入积分球了。
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2014/2/26 13:19:57 Last edit by tutm
huluvivi
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测试了一下午,还是不知道原因,问题依旧没得到解决,这两台仪器到底有什么样的差异呢?求助,累觉不爱~~~~


这样的话,建议将两台的积分球都拆掉再测,附件越多不可确定的影响因素也就越多。

还有,你能确定你的样品确实能规则反射光线吗?表面是像镜子一样平滑吗?如果是的话,就试下去,如果不是那就没必要试了。


哦哦,谢谢老师。

tutm老师,我想在咨询你一个可能会比较低能的问题,绝对反射测试只能测试规则反射光线的样品么?漫反射不能测试么?可是为什么呢?我是真的不知道,按照光路图的话,漫反射光线应该不会进入积分球的啊?还是我一直都理解错了。希望老师能指导一下。谢谢


这个问题问得好!

绝对反射附件主要是设计用于测镜面反射样品的。当然与积分球结合情况下也可以用来测含有漫反射的样品,但需要保证反射光都能进入积分球,不然检测器只接收到一部分反射光的话,测到的数据就不是全部反射光的“绝对反射率”了,只是某一角度范围的反射光,结果也就没办法与不同光路结构仪器的进行比较了。因为漫反射光可能各个方向都有,但强度并不均匀,部分也会进入积分球,这可能是你问题的关键。

看你上面的叙述,我猜想你用U4100测的反射率数值应该比UV2600的低吧,因为4100的光路长,反射光发散得更多,检测器接受到的反射光更少。

如果你的样品漫反射较强的话,那你这么测到的反射率应该定义为“该样品在5度入射光照射下,5度反射角附近的反射率”。这里的“附近”要看仪器上反射镜能收集到多少范围的反射光,并能将其射入积分球了。


是的呢,UV测试得到的数据比U4100的大很多。所以我才一直苦恼。原来还有这样的情况,以前都没接触光学仪器,只是盲目的认为样品一样,无论怎么测试都不应该会有这么大的差异,看来还有很多需要学习的。真的很感谢tutm老师,谢谢您了
vandyke
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既然测试镜反射,就不要积分球,要用积分球,就要贴近样品口且不能漏光,而且积分球是相对测量,必须要用标准白板定标(光谱漫反射因素)。这样联用,最终数据就是不知所云了
huluvivi
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既然测试镜反射,就不要积分球,要用积分球,就要贴近样品口且不能漏光,而且积分球是相对测量,必须要用标准白板定标(光谱漫反射因素)。这样联用,最终数据就是不知所云了


这个是仪器本身设计的,并没有自己更改联用。我现在连这个仪器测试还有很多问题,就更不可能去给仪器改造了。⊙﹏⊙||
tutm
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既然测试镜反射,就不要积分球,要用积分球,就要贴近样品口且不能漏光,而且积分球是相对测量,必须要用标准白板定标(光谱漫反射因素)。这样联用,最终数据就是不知所云了


这个是仪器本身设计的,并没有自己更改联用。我现在连这个仪器测试还有很多问题,就更不可能去给仪器改造了。⊙﹏⊙||


vandyke版友说得不错,积分球和绝对反射附件都是可装卸的,更改并不复杂,只是可能这两台仪器不是你们部门的,改变使用附件不太方便吧。

你的样品看来有较强的漫反射,我想其实还是直接用积分球,放在反射口上测试比较好,只是需要有一块已知光谱反射率的标准板做比较,或者先用一块平滑的镜面用绝对反射法测一下,获得其光谱反射率后,作为自己“做”的一个标准板。
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