原文由 youlemei(youlemei) 发表:
修理闲置的气相色谱,柱子是新买的,已经过了首次老化,想开机做样品,基线上下波动严重,重新装色谱柱,换衬管,依旧不行,我的柱温是80℃,检测器是220℃,气化室200℃,因此将柱温和检测器同时升温到260℃,老化2小时,基线平稳,降温基线平稳,进样,出现平头峰,调分流,到20ml/min,进1.5个格(10微升的注射器),峰高550,重新进样,2个格,峰高700多,基线不稳,有其它毛刺峰,可以判断不是样品的杂质,再一次将柱温和检测器同时升温到260℃老化,后开门报警。重启后正常。下班前将检测器降至220℃,其它不变。将色谱柱温至260℃老化一夜,早上降温,基线衰减调零,查看基线,比较稳定,进样,与正常仪器做比较,正常仪器含量99.96%,该仪器含量99.94%,仪器基本恢复正常,将柱温再次升高至260,老化至中午,降温,关仪器。
总结:该仪器基线不正常的原因:1、长时间不工作,检测器受潮腐蚀,升高温度将腐蚀的杂质除去。2、色谱柱长时间不工作,需要老化一段时间再用。3、该仪器经常报警,后开门的原因,等待维修人员上门时再请教。4、该仪器放置一段时间需要开机老化一段时间,避免仪器因为放置损坏。
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修理闲置的气相色谱,柱子是新买的,已经过了首次老化,想开机做样品,基线上下波动严重,重新装色谱柱,换衬管,依旧不行,我的柱温是80℃,检测器是220℃,气化室200℃,因此将柱温和检测器同时升温到260℃,老化2小时,基线平稳,降温基线平稳,进样,出现平头峰,调分流,到20ml/min,进1.5个格(10微升的注射器),峰高550,重新进样,2个格,峰高700多,基线不稳,有其它毛刺峰,可以判断不是样品的杂质,再一次将柱温和检测器同时升温到260℃老化,后开门报警。重启后正常。下班前将检测器降至220℃,其它不变。将色谱柱温至260℃老化一夜,早上降温,基线衰减调零,查看基线,比较稳定,进样,与正常仪器做比较,正常仪器含量99.96%,该仪器含量99.94%,仪器基本恢复正常,将柱温再次升高至260,老化至中午,降温,关仪器。
总结:该仪器基线不正常的原因:1、长时间不工作,检测器受潮腐蚀,升高温度将腐蚀的杂质除去。2、色谱柱长时间不工作,需要老化一段时间再用。3、该仪器经常报警,后开门的原因,等待维修人员上门时再请教。4、该仪器放置一段时间需要开机老化一段时间,避免仪器因为放置损坏。
原文由 youlemei(youlemei) 发表:学习了你的成功经验,很受启发,多谢了!
修理闲置的气相色谱,柱子是新买的,已经过了首次老化,想开机做样品,基线上下波动严重,重新装色谱柱,换衬管,依旧不行,我的柱温是80℃,检测器是220℃,气化室200℃,因此将柱温和检测器同时升温到260℃,老化2小时,基线平稳,降温基线平稳,进样,出现平头峰,调分流,到20ml/min,进1.5个格(10微升的注射器),峰高550,重新进样,2个格,峰高700多,基线不稳,有其它毛刺峰,可以判断不是样品的杂质,再一次将柱温和检测器同时升温到260℃老化,后开门报警。重启后正常。下班前将检测器降至220℃,其它不变。将色谱柱温至260℃老化一夜,早上降温,基线衰减调零,查看基线,比较稳定,进样,与正常仪器做比较,正常仪器含量99.96%,该仪器含量99.94%,仪器基本恢复正常,将柱温再次升高至260,老化至中午,降温,关仪器。
总结:该仪器基线不正常的原因:1、长时间不工作,检测器受潮腐蚀,升高温度将腐蚀的杂质除去。2、色谱柱长时间不工作,需要老化一段时间再用。3、该仪器经常报警,后开门的原因,等待维修人员上门时再请教。4、该仪器放置一段时间需要开机老化一段时间,避免仪器因为放置损坏。