主题：【求助】气质联用查不出漏气点

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

什么型号的质谱？

原文由 牛二(v2651621) 发表:

让工程师上门吧，我的仪器工程师上门2周才解决的

原文由 尔雅(v2686348) 发表:

原文由 牛二(v2651621) 发表:

让工程师上门吧，我的仪器工程师上门2周才解决的

一年了，已经过了保修期了。安捷伦工程师上门收费是按小时计算的吧，估计我们老板会宰了我

原文由 尔雅(v2686348) 发表:
这个问题这一个月以来我都一直纠结怎么解决，打800工程师所告诉我的方法我都已经试过

主要做了一下几个检漏措施：

在关机的状态下，将GC后面进样口进气铜管接头松开，放氦气吹扫管路和管路中的净化管，将管路中的空气吹扫干净，吹扫5-10min左右，然后拧紧接头。

更换新的进样隔垫，衬管上的O型密封圈，检查色谱柱在进样口这端的连接，再次确认拧紧柱螺母。

将质谱放空阀逆时针旋下，更换阀内O型密封圈（同衬管上的O型密封圈），用棉签沾甲醇或丙酮，擦质谱上的放空阀接口，再将放空阀装上，顺时针拧紧。

戴手套，用质谱工具包里的洁净布擦拭真空腔的整个密封圈（黑色的橡胶密封圈），黑色的橡胶密封圈要帖服在槽里，不要有拱起的地方。

先开GC电源，将GC的分流流量设大300ml/min，去掉载气节省模式，柱流量设置为1ml/min。

等温度都升上来后，用小扳手，拧紧柱螺母（铜的螺母），直到听到柱螺母发出嘎嘎两声后停止。

隔夜后重新调谐，氮氧峰过高，无法通过调谐认证的问题依然存在。没办法，我将进样口和质谱接口处的柱子割了重新装，但是没有效果，我是真的没办法了。

检漏期间我发现了一个现象，不知道是否与漏气相关，具体情形如下：

图1是近期所做的调谐，氮氧峰过高，无法通过调谐认证

图2是发现的进样口问题，因为我是用恒流模式，所以压力是固定在7.4左右，但是实际压力与所设压力不符，GC却没有报警，进样口压力维持在5.8左右

图3是柱温箱升温至45℃时进样口压力就正常了，但是只是升高进样口温度或者传输线温度，压力却没有变化。找不到原因在哪……

因为图传不上来，所以我打包成附件，还望各位大大帮帮忙

原文由 七分熟牛排(v2687075) 发表:
“等温度都升上来后，用小扳手，拧紧柱螺母（铜的螺母），直到听到柱螺母发出嘎嘎两声后停止。”
哪边啊,连接质谱端？那也太紧了吧，都听到嘎嘎声了。。。一般只要拧紧就可，然后升温降温几次，接着再稍微紧下即可。

顺便建议连接质谱端的螺母换个试试，再不行就换个新柱子试试，估计一般都在质谱端