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主题：【求助】急，石墨炉测镉

浏览0 回复14 电梯直达
sunxcyz
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发表于：2014/03/05 14:21:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
不知道什么原因？
进样针正常吸样，灯、石墨管更换过，标准溶液重新配置后，仍出现同样的问题。

求助高手谢谢
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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qlmkk
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2014/3/5 14:25:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这一定是仪器的问题了，先看看样品是否送进了石墨管
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泰安鱼
v2825195
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2014/3/5 15:38:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在做茶叶中的镉测定，仪器是赛默飞的ice3000系列，标准曲线0——1ppb，线性很好，能达到三个9，灰化温度350℃，原子化温度900℃。但不同的仪器可能有差异吧，仅供参考。
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尘
fjh26
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2014/3/5 16:11:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光路有校正过吗？
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huangza
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2014/3/5 16:12:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们分析的镉，0-4ppb工作曲线稍有弯曲，0-2ppb的线性很好，灰化500，原子化1200，硝酸钯基体改进剂
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wodeseqizi
wodeseqizi
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2014/3/5 16:57:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:
湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
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求助高手谢谢


灯电流是不是太小了，我用岛津的AA-7000电流默认10ma
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/3/5 20:14:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的参数是仪器推荐吗，注意加不加基改条件是有区别的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/3/5 20:17:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:
湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
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这款仪器有视窗吗，可以看看石墨管的进样情况？
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高山流云
gaoshanliuyun
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2014/3/5 20:48:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunxcyz(sunxcyz) 发表:
湿法消解样品，采用varianAA240Z石墨炉测茶叶中镉，标准曲线0，0.5，1，2，3，4，5ug/L，灰化温度250，原子化温度1800，进样量10uL，灯电流4mA，2%磷酸二氢铵作为基体改进剂，标准曲线的吸光度非常低，所有的吸光度基本都是0.00多，
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楼主说说你完整的升温程序吧，包括每一步的温度、时间。估计是你干燥阶段的温度、时间没设置好，样品还没干燥就被加热沸腾损失了吧。我们也遇到过这种情况，把升温程序优化后就好了。另外你曲线的浓度有点高，建议降低一下
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冰山
yang_qingwen
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2014/3/5 21:04:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以测下别的元素比如铅吗？看看是否出现同样的问题？这样做对排查故障很有效
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wnnzl
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2014/3/6 8:01:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对1800℃的原子化温度表示有怀疑，太高了，加了基体改进剂一般在1400℃以内吧。
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