主题：【原创】再次讨论核磁测试样品氘带DMSO去除的几种方法

浏览0 回复3 电梯直达

yaodalei

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2014/03/12 17:53:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是科室里的有几台你们的产品吧，经常逛博纳艾杰尔板，今天头一次发帖，涉及到应用不多，只是中间个人小样品处理，权当抛砖引玉。
以前在人人上发了一个帖子，今天又有人问我，空闲时间想了想，有些东西可以补充更新一下，以供大家讨论讨论，有不对的地方欢迎指出
DMSO, 中文：二甲基亚砜，
核磁氘带试剂是DMSO-d6，英文全称是：Dimethyl sulfoxide-d6，
分子式：C2D6OS，沸点是189°C
二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。?（注意此处溶剂性质！）
作为一种常用的万能溶剂，可以解决部分极性较大或减少其他溶剂峰干扰的必备良药！
但是沸点达到了正常实验条件下不容易达到的189度，所以去除DMSO-d6成了一个个苦逼研究生的头疼的事，其实没那么难，关键在于从你的样品出发。
总结了自己的方法和网上的，最近又补充了几条，综合一下算是参考吧：

1 手工上反相Rp-18，冲到纯水后上样品，DMSO极性很大，先出来，预计接的差不多了，开始纯甲醇冲样品。

2 葡聚糖凝胶LH-20纯甲醇可以冲出。以上两种种方法最好是样品有颜色，这样可以便于观察节省时间（冰天雪地躶体跪求用此种方法，一点也不损失）

3 Preparative HPLC（Bonna-Agela FL-LC050，此处产品来了~~）+小号C18 FLASH column 大流速冲出，这个和第一条原理一样，速度很快节省时间。自己掌握，就是多个检测器可以观察。

4 冷冻干燥机可以冻干，先把样品放-80°冰箱冷冻成块，然后迅速扔到冷冻干燥机中，坐等干燥。我没操作过，但是考虑到没有损失，这个方法不错但是需要时间。

5 高温真空干燥箱，加热80°以上 3个小时多可以挥干小三十毫升DMSO，可以逐渐干燥，需要时间，也得等待。但是此方法有一个弊端，你样品是否在常温下稳定的问题，如果长时间高温加热是否会造成化合物变性？这个要考虑。

6 萃取法，很简单，利用DMSO与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等(看上文)。首先需要确认化合物是否溶于水，如果溶，就加水，然后和乙酸乙酯萃取再水洗，旋干。如果不溶于水，直接加冰水。这个方法很推荐，我看过一个人用二氯甲烷把DMSO样品溶了，然后水洗，几乎没损失（这个给力）

7 有人说：放到一个大表面皿里，下面水浴加热，等几天就干了，这个有点坑爹，时间太长了

8 还有人说：溶剂都有共沸现象，可以加入氯仿或甲醇，然后用旋转蒸发器干燥，少量多次，这个没试过，不清楚需要多长时间，可以一试。

The proof of the pudding is in the eating！（我英语好不？）