主题：【求助】蔬菜农残前处理继续失败 求支援！

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

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原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
老师们好！真心的 没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里 震荡1min，静置 取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子 跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了 所以是前面的处理有问题  怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下 除了均质器 是否还有我人为的因素？多谢老师们！

如果你把标液加入样品中用乙腈泡一夜，然后超声（1个小时有点太长了）20-30分钟，不可能样液中检不出标准品的。

是的 正如雾老师所言，我之前是直接超声2次 每次20分钟 ；觉得是不是时间不够 所以浸泡过夜 然后再超声的 不知道原因啊。。会不会是旋蒸的时候蒸干了的原因？我加标的只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威） 不知道是不是蒸干了。。。

您旋蒸的水浴温度是多少？一般要求不要高于40度。

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
因为怕暴沸，我查了一些说法，一般固定好烧瓶，就抽真空 然后从0摄氏度升温，最高是40°  不知道是不是温度在一个持续升高情况下会有问题啊？

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原文由 wangjs(wangjs) 发表:
用加标的走一遍，做个对比看看

老师好！我没看懂 走一遍是指？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 wangjs(wangjs) 发表:
用加标的走一遍，做个对比看看

老师好！我没看懂 走一遍是指？

用加标回收做一遍，

不过如果您想确认是哪步出问题，可以进行分步的加标回收，以便确定是提取的问题，还是旋蒸或过柱的问题。

但是我们也是和您那类似的做法，旋蒸时也会蒸干，也不可能不出峰的。

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
老师们好！真心的 没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里 震荡1min，静置 取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子 跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了 所以是前面的处理有问题  怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下 除了均质器 是否还有我人为的因素？多谢老师们！

做的是什么农药？旋蒸的过程中是不能蒸干的，如果挥发性大的农药可能旋蒸的时候就跑掉了。

因为在做前处理预试验。。。混标不全 只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威） 不知道是不是蒸干了。。。

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 oranbp(oranbp) 发表:
蒸干也许有问题，不知是做的什么农药？

因为在做前处理预试验。。。混标不全 只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威） 不知道是不是蒸干了。。。很多文献说蒸至近干，不知道近干是什么样子 是只有底部的一点液体吗？

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

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原文由 wangjs(wangjs) 发表:
用加标的走一遍，做个对比看看

老师好！我没看懂 走一遍是指？

用加标回收做一遍，

不过如果您想确认是哪步出问题，可以进行分步的加标回收，以便确定是提取的问题，还是旋蒸或过柱的问题。

但是我们也是和您那类似的做法，旋蒸时也会蒸干，也不可能不出峰的。

嗯 多谢雾老师！是啊，奇怪了。还麻烦雾老师帮忙看下 是不是加标有问题 我是2ug/ml加了0.5ml。

昨天又浪费一个spe柱子 不过没办法 得找原因。昨天的情况是这样，按照老师的建议，不加样品 加了标，只加乙腈，然后后面的处理相同，跑出来很干净，就2个峰，但是不是目标农药的  选择离子都是陌生的。。。依然跑不出来那4个标准。。。有老师建议如果跑不出就换佛罗里硅土柱子，但是不明白为什么。。。。

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
你没有离心机吗？

有 但是都是微生物的离心机 离心1.5ml小管子的 晕

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 vm88(v2826867) 发表:

你加的农药多少浓度？旋蒸时要近干，不好把握用氮吹吧。

我加的是2ug/ml的 加了0.5ml秤了20g样品