主题：【求助】蔬菜农残前处理继续失败 求支援！

原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
乙腈泡了一晚上，时间太长了。
俺这里有一次，乙腈侵泡放了一个中午，也就两个小时接近三个小时的时间，所有的努力就废了

原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，，，时间会不会太长，容易导致损失

原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，，，时间会不会太长，容易导致损失

原文由 MMYG(jl070869) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 wangjs(wangjs) 发表:
用加标的走一遍，做个对比看看

老师好！我没看懂 走一遍是指？

用加标回收做一遍，

不过如果您想确认是哪步出问题，可以进行分步的加标回收，以便确定是提取的问题，还是旋蒸或过柱的问题。

但是我们也是和您那类似的做法，旋蒸时也会蒸干，也不可能不出峰的。

嗯 多谢雾老师！是啊，奇怪了。还麻烦雾老师帮忙看下 是不是加标有问题 我是2ug/ml加了0.5ml。

昨天又浪费一个spe柱子 不过没办法 得找原因。昨天的情况是这样，按照老师的建议，不加样品 加了标，只加乙腈，然后后面的处理相同，跑出来很干净，就2个峰，但是不是目标农药的  选择离子都是陌生的。。。依然跑不出来那4个标准。。。有老师建议如果跑不出就换佛罗里硅土柱子，但是不明白为什么。。。。

看明白了，用的是MS。那么你加标的浓度有一些低了！不过用SIM应该可以的。

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加的少了，如果称25g样品，加10ug/mL的标液400uL，结果应该是0.16ug/mL，你试试，这四种农药用的什么仪器？什么色谱柱？这四种农药能用同一检测器、同一色谱柱吗？

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
你没有离心机吗？

有 但是都是微生物的离心机 离心1.5ml小管子的 晕

你缺的东西还不少，你这样做起来比较困难。

原文由 oranbp(oranbp) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 vm88(v2826867) 发表:

你加的农药多少浓度？旋蒸时要近干，不好把握用氮吹吧。

我加的是2ug/ml的 加了0.5ml秤了20g样品

添加浓度太低了

近干就是将干未干的时候

另外你这四种农药恰好四类，用一种前处理方法好吗

参考下现行标准如NY/T 761 2008吧

旋蒸相当麻烦，没有氮吹就用水浴吧

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加的少了，如果称25g样品，加10ug/mL的标液400uL，结果应该是0.16ug/mL，你试试，这四种农药用的什么仪器？什么色谱柱？这四种农药能用同一检测器、同一色谱柱吗？

用的是GC-MS，我就是想同时测4类总共30种农残 汗 。。。看文献 什么毕业的文献 都是最高浓度就是2ug/ml 所以我也这样配的 汗 应该怎么正确的配置呢？我目前的储备液都是10ug/ml的 大概只有4ml-5ml了 不知道够不够 应该怎么合理应用这些储备液！求老师指导！多谢老师了！