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主题：【求助】石墨炉扣背景和不扣背景为什么结果相差那么远

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ricelucky
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发表于：2014/03/24 10:22:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，

最近在做铅的扣背景试验，以前测铅结果总是超标，用质控样做回收率也偏高，所以做了一下质控样扣背景测铅，其他样品没做，结果是标准曲线的测量值变化不大，而质控样的结果却变得很低。求解，为什么扣背景和不扣背景差别那么远？难道是没加基改的原因？下步加基改进行试验，请各位多多提出宝贵意见，感谢万分！！

详情如下：

质控样：蒜粉（参考值0.72±0.09mg/kg）,湿法消解处理

标准溶液浓度：10、20、30、40、50ng/mL

温度设置：120℃  15s 10s；450℃ 15s 15s；1800℃  0s  3s；1900℃  1s  2s；

不加基改，扣氘灯，下面的4个质控样都是蒜粉，且取样量相同都为0.5g。

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2014/3/24 11:17:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉法测试，会受到分子吸收的干扰，也就是背景干扰，所以要扣除背景
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huangza
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2014/3/24 11:33:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解是不是要好些呢，另图片看不到
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ricelucky
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2014/3/24 11:35:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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石墨炉法测试，会受到分子吸收的干扰，也就是背景干扰，所以要扣除背景


那按扣背景算的话，回收率也太低了些，纠结啊~~~
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ricelucky
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2014/3/24 11:44:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

用微波消解是不是要好些呢，另图片看不到


可惜实验室没有微波消解仪啊~~
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2014/3/24 11:57:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

石墨炉法测试，会受到分子吸收的干扰，也就是背景干扰，所以要扣除背景


那按扣背景算的话，回收率也太低了些，纠结啊~~~


可能你需要优化一下升温条件，试试基体改进剂
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huangza
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2014/3/24 12:38:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景值太高了，加基体改进剂吧
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ricelucky
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2014/3/24 13:32:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

石墨炉法测试，会受到分子吸收的干扰，也就是背景干扰，所以要扣除背景


那按扣背景算的话，回收率也太低了些，纠结啊~~~


可能你需要优化一下升温条件，试试基体改进剂


优化升温程序？怎么讲？
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ricelucky
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2014/3/24 13:33:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

背景值太高了，加基体改进剂吧


恩恩，下午开始基改试验。。
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ldgfive
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2014/3/24 16:38:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

石墨炉法测试，会受到分子吸收的干扰，也就是背景干扰，所以要扣除背景


那按扣背景算的话，回收率也太低了些，纠结啊~~~


可能你需要优化一下升温条件，试试基体改进剂


优化升温程序？怎么讲？


就是适度调节干燥、灰化、原子化温度
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ricelucky
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2014/3/24 16:46:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加20g/L磷酸二氢铵3ul，样品加入10ul，扣氘灯背景，灰化温度升高到600℃，其他条件不变，结果标准溶液加基改比不加基改时候的背景值高，样品溶液的背景值也不低，这是正常现象吗？并且标准溶液和样品原子化阶段的峰型很奇怪，标准溶液峰型如右图；样品峰型如下图，这是什么原因造成的，有什么解决措施？请各位多多给与宝贵意见。谢谢！
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2014/3/24 16:47:41 Last edit by v2777913
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