原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:原文由 vhezhuo(vhezhuo) 发表:
我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。
有没有加合适的滤光片?有没有使用标样校正相关的灵敏度系数?测试结果是以归一化的形式给的么?如果是归一化的,铁基样品中其他元素考虑周全了没有?
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我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。
有没有加合适的滤光片?有没有使用标样校正相关的灵敏度系数?测试结果是以归一化的形式给的么?如果是归一化的,铁基样品中其他元素考虑周全了没有?
没有设置滤光片,用仪器默认设置,过两天设置滤光片试试看。正准备买铁基的光谱标样,不过发现网上的标样都是有铬的没有铅,有铅的没有铬,但是没有找到含有镉和汞的标样。我们的是岛津的720,测试前先用定性的方法扫一遍,安装定性的结果选择扫描的元素。谢谢指点,想问一下前辈做铁基能做到多少浓度?
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我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。
有没有加合适的滤光片?有没有使用标样校正相关的灵敏度系数?测试结果是以归一化的形式给的么?如果是归一化的,铁基样品中其他元素考虑周全了没有?
没有设置滤光片,用仪器默认设置,过两天设置滤光片试试看。正准备买铁基的光谱标样,不过发现网上的标样都是有铬的没有铅,有铅的没有铬,但是没有找到含有镉和汞的标样。我们的是岛津的720,测试前先用定性的方法扫一遍,安装定性的结果选择扫描的元素。谢谢指点,想问一下前辈做铁基能做到多少浓度?
啊哦,我不是前辈,大家共同探讨哈。
1. 你又要测试Cr和Pb,又要测试Cd和Hg,那么应该是应对RoHS了,对吧?如果是应对RoHS,我个人觉得没有必要买标样,当然你们公司有钱的话,买标样也可以的,买有Pb的标样,因为铁件重点是对应Pb,而不是Cr,Cr其实更需要UV而不是EDXRF来对应。
2. 对于RoHS测试,其实不需要测试结果很准确,因为RoHS测试,目标是指向符合性判断,大概差不多就行了,就是说测试结果能用来判断OK还是NG就可以了,以Pb为例,不需要知道Pb的准确含量是200ppm还是400ppm,知道小于1000ppm就可以判定为RoHS OK。
3. 话说回来,铁件中含有Cd、Hg的概率很低,Cr6+即使有,也是在表面,铁件体内是不会含有6价铬的。对于表面的Cr6+,EDXRF能做的事情其实有限,因为一旦表面有六价铬,通常总Cr测试结果在几千ppm,按照IEC62321,结果就是“X”,待确定。你还是不能判断,需要买二苯卡巴肼和UV这个机器来对应。
4. RoHS测试,滤光片一定要加的。否则0.1%以下的含量通常是测试不出来的,你说的那个定性,根本没有必要每次去做,每次都做不嫌麻烦吗?把你们常做的样品涉及到的牌号统计一下,一般要测试就是Fe、Cr、Ni、Mn吧,铁件中微量的C、Si、P、S对RoHS结果影响很小,可以不用考虑,再统计一下常用铁件的镀层,常见的铁件镀层元素也就是Cu、Ni、Sn、Zn等几个,这样说起来,你建一个FP法条件,除了RoHS元素外,加上上述的几个元素(Fe、Cr、Ni、Mn、Cu、Sn、Zn)就足够了。
5. 建议你联系岛津的应用工程师,岛津有专门的分析中心,提供相关的技术支持的。前面说的滤光片如何加,你也需要联系岛津的,不同元素滤光片不一样的。
原文由 vhezhuo(vhezhuo) 发表:
非常感谢给我那么详细的答复,你在这块比我做得早懂得多,自然就是前辈。
我确实是做ROSH方面,六价铬能不能通过EDX定性(如薄膜fp法),定性发现有含量再用UV去定量?
我不怕200定成400,但我怕2000定量结果只有200,所以想了解日常质控怎么控制?
比如汞就可以生成汞银合金等,铁合金中为什么不含有铬、汞、镉?(不是学化学的,这个问题有点弱,不过我查了好久都没有查到答案。)