主题:【求助】FP法的问题

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vhezhuo
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我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。
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你有没有标样了啊


貌似是无标半定量!
loaferfdu
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我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。


有没有加合适的滤光片?有没有使用标样校正相关的灵敏度系数?测试结果是以归一化的形式给的么?如果是归一化的,铁基样品中其他元素考虑周全了没有?
vhezhuo
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我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。


有没有加合适的滤光片?有没有使用标样校正相关的灵敏度系数?测试结果是以归一化的形式给的么?如果是归一化的,铁基样品中其他元素考虑周全了没有?


没有设置滤光片,用仪器默认设置,过两天设置滤光片试试看。正准备买铁基的光谱标样,不过发现网上的标样都是有铬的没有铅,有铅的没有铬,但是没有找到含有镉和汞的标样。我们的是岛津的720,测试前先用定性的方法扫一遍,安装定性的结果选择扫描的元素。谢谢指点,想问一下前辈做铁基能做到多少浓度?
loaferfdu
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我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。


有没有加合适的滤光片?有没有使用标样校正相关的灵敏度系数?测试结果是以归一化的形式给的么?如果是归一化的,铁基样品中其他元素考虑周全了没有?


没有设置滤光片,用仪器默认设置,过两天设置滤光片试试看。正准备买铁基的光谱标样,不过发现网上的标样都是有铬的没有铅,有铅的没有铬,但是没有找到含有镉和汞的标样。我们的是岛津的720,测试前先用定性的方法扫一遍,安装定性的结果选择扫描的元素。谢谢指点,想问一下前辈做铁基能做到多少浓度?


啊哦,我不是前辈,大家共同探讨哈。

1.  你又要测试Cr和Pb,又要测试Cd和Hg,那么应该是应对RoHS了,对吧?如果是应对RoHS,我个人觉得没有必要买标样,当然你们公司有钱的话,买标样也可以的,买有Pb的标样,因为铁件重点是对应Pb,而不是Cr,Cr其实更需要UV而不是EDXRF来对应。

2. 对于RoHS测试,其实不需要测试结果很准确,因为RoHS测试,目标是指向符合性判断,大概差不多就行了,就是说测试结果能用来判断OK还是NG就可以了,以Pb为例,不需要知道Pb的准确含量是200ppm还是400ppm,知道小于1000ppm就可以判定为RoHS OK。

3. 话说回来,铁件中含有Cd、Hg的概率很低,Cr6+即使有,也是在表面,铁件体内是不会含有6价铬的。对于表面的Cr6+,EDXRF能做的事情其实有限,因为一旦表面有六价铬,通常总Cr测试结果在几千ppm,按照IEC62321,结果就是“X”,待确定。你还是不能判断,需要买二苯卡巴肼和UV这个机器来对应。

4. RoHS测试,滤光片一定要加的。否则0.1%以下的含量通常是测试不出来的,你说的那个定性,根本没有必要每次去做,每次都做不嫌麻烦吗?把你们常做的样品涉及到的牌号统计一下,一般要测试就是Fe、Cr、Ni、Mn吧,铁件中微量的C、Si、P、S对RoHS结果影响很小,可以不用考虑,再统计一下常用铁件的镀层,常见的铁件镀层元素也就是Cu、Ni、Sn、Zn等几个,这样说起来,你建一个FP法条件,除了RoHS元素外,加上上述的几个元素(Fe、Cr、Ni、Mn、Cu、Sn、Zn)就足够了。

5. 建议你联系岛津的应用工程师,岛津有专门的分析中心,提供相关的技术支持的。前面说的滤光片如何加,你也需要联系岛津的,不同元素滤光片不一样的。
vhezhuo
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我们要做铁基中的铅、铬等重金属,用fp法发现到0.1%以下就偏差很大,不知道有没有做过类似样品的前辈,分享一下经验。


有没有加合适的滤光片?有没有使用标样校正相关的灵敏度系数?测试结果是以归一化的形式给的么?如果是归一化的,铁基样品中其他元素考虑周全了没有?


没有设置滤光片,用仪器默认设置,过两天设置滤光片试试看。正准备买铁基的光谱标样,不过发现网上的标样都是有铬的没有铅,有铅的没有铬,但是没有找到含有镉和汞的标样。我们的是岛津的720,测试前先用定性的方法扫一遍,安装定性的结果选择扫描的元素。谢谢指点,想问一下前辈做铁基能做到多少浓度?


啊哦,我不是前辈,大家共同探讨哈。

1.  你又要测试Cr和Pb,又要测试Cd和Hg,那么应该是应对RoHS了,对吧?如果是应对RoHS,我个人觉得没有必要买标样,当然你们公司有钱的话,买标样也可以的,买有Pb的标样,因为铁件重点是对应Pb,而不是Cr,Cr其实更需要UV而不是EDXRF来对应。

2. 对于RoHS测试,其实不需要测试结果很准确,因为RoHS测试,目标是指向符合性判断,大概差不多就行了,就是说测试结果能用来判断OK还是NG就可以了,以Pb为例,不需要知道Pb的准确含量是200ppm还是400ppm,知道小于1000ppm就可以判定为RoHS OK。

3. 话说回来,铁件中含有Cd、Hg的概率很低,Cr6+即使有,也是在表面,铁件体内是不会含有6价铬的。对于表面的Cr6+,EDXRF能做的事情其实有限,因为一旦表面有六价铬,通常总Cr测试结果在几千ppm,按照IEC62321,结果就是“X”,待确定。你还是不能判断,需要买二苯卡巴肼和UV这个机器来对应。

4. RoHS测试,滤光片一定要加的。否则0.1%以下的含量通常是测试不出来的,你说的那个定性,根本没有必要每次去做,每次都做不嫌麻烦吗?把你们常做的样品涉及到的牌号统计一下,一般要测试就是Fe、Cr、Ni、Mn吧,铁件中微量的C、Si、P、S对RoHS结果影响很小,可以不用考虑,再统计一下常用铁件的镀层,常见的铁件镀层元素也就是Cu、Ni、Sn、Zn等几个,这样说起来,你建一个FP法条件,除了RoHS元素外,加上上述的几个元素(Fe、Cr、Ni、Mn、Cu、Sn、Zn)就足够了。

5. 建议你联系岛津的应用工程师,岛津有专门的分析中心,提供相关的技术支持的。前面说的滤光片如何加,你也需要联系岛津的,不同元素滤光片不一样的。


非常感谢给我那么详细的答复,你在这块比我做得早懂得多,自然就是前辈。

我确实是做ROSH方面,六价铬能不能通过EDX定性(如薄膜fp法),定性发现有含量再用UV去定量?

我不怕200定成400,但我怕2000定量结果只有200,所以想了解日常质控怎么控制?

比如汞就可以生成汞银合金等,铁合金中为什么不含有铬、汞、镉?(不是学化学的,这个问题有点弱,不过我查了好久都没有查到答案。)
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2014/4/1 7:57:06 Last edit by vhezhuo
loaferfdu
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非常感谢给我那么详细的答复,你在这块比我做得早懂得多,自然就是前辈。

我确实是做ROSH方面,六价铬能不能通过EDX定性(如薄膜fp法),定性发现有含量再用UV去定量?

我不怕200定成400,但我怕2000定量结果只有200,所以想了解日常质控怎么控制?

比如汞就可以生成汞银合金等,铁合金中为什么不含有铬、汞、镉?(不是学化学的,这个问题有点弱,不过我查了好久都没有查到答案。)


1. EDXRF不能分辨价态,无论什么FP法,都是完成强度到含量转换的,都不能分辨Cr是什么价态,也就是通常说的EDXRF测试的是总Cr。

根据IEC62321,如果总Cr低于700ppm,则判为合格,大于700ppm,就需要UV了。

2. 2000ppm不会测试成200ppm,EDX720不会这么烂的,RoHS业内的反馈岛津的EDXRF口碑还是不错的,这个论坛的帖子中就我看到的,用岛津EDXRF的很多。

日常质控这个问题有点大,超出了XRF知识范围,抱歉我帮不了你。能够给你的建议是好好研读一下IEC62321,其中有关筛选的部分。

3. 实际测试时,我从来没有测试到钢铁中含有Cd、Hg,这可能与钢铁冶炼的温度(高达1400度以上)有关,Cd、Hg的熔点、沸点都不超出1000摄氏度,即使有些Cd、Hg合金在铁矿石中,在高于1400度的温度下,估计也不会留下来的。当然原因是我的猜测,但是没有测试到Cd、Hg是实验事实。

4. 铁是强还原性金属,Cr6+是强氧化性物质,铁材料的体内是不会有六价铬的,他们在冶炼的时候不能共存。不过通常铁件中本身就含有几百ppm的0价Cr,不锈钢中0价Cr的含量更是高达十几万;

5. 铁件中如果有Cr6+、Cd、一定是在表面。RoHS指令出来之前,Cr6+用来做钝化防锈处理,电镀时使用Cd做光亮剂。

总结起来说,单纯的钢铁材料,没有经过表面处理的话,不用担心Cd、Hg、Cr6+,经过表面处理比如镀Zn镀Ni什么的,就需要关注Cr6+或者Cd了。

分析条件的建立,建议你还是联系岛津的应用工程师,获取他们的帮助。分析条件出错了,所有相关的分析结果都是没有意义的。
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