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主题：【求助】气质联用测定白酒中氨基甲酸乙酯

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yaru
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发表于：2014/03/31 12:22:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我是刚刚接触气质联用仪的新手，准备测定白酒中甲酸乙酯的含量。

  今天按着试验方法先试着做一次标品（浓度是1ug/mL），我在选用溶剂延迟14min时，总离子图中没有峰出现，试验方法又说出峰时间在18min左右,然后我选用了溶剂延迟4min后，在第5-6min左右就出现了峰，质谱图里面有EC，但是还有溶剂乙腈，我想请教一下您是什么原因。

  请大家帮帮我分析一下是什么问题！谢谢了！
  我用的是安捷伦的气质仪，试验方法是按《SN/T 0285-2012出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验方法》
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2014/3/31 12:35:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的仪器条件和标准里的是否一致?
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千层峰
jxyan
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2014/3/31 12:59:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的柱子和标准上的一样吗？
SN/T 0285-2012上用HP-WAX 30m*0.25*0.25。
如果柱子相同，可能是由于用了不同的柱流量，以致RT不同。
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yaru
v2863381
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2014/3/31 14:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子极性一样不行么？我是一名硕士研究生，实验经费没有那么多啊
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千层峰
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2014/3/31 14:14:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaru(v2863381) 发表:

柱子极性一样不行么？我是一名硕士研究生，实验经费没有那么多啊


其实只要能出峰，峰型好，这个柱子就能用的。

关于保留时间，标准上的保留时间在16min左右，觉得太浪费了。

单独一个目标物，在3-10min间出峰更好。氦气贵啊，而且浪费电。
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yaru
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2014/3/31 14:24:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊！可是现在的问题是EC在溶剂峰里，而且，也不能积分啊！
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steven
myoak
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2014/3/31 21:06:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaru(v2863381) 发表:
是啊！可是现在的问题是EC在溶剂峰里，而且，也不能积分啊！


有几个方法可以试试：

1、改变升温程序，看能否分开；

2、换个柱子试试；

3、换个萃取溶剂试试。
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yukiyxy
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2014/4/3 15:25:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性一样的柱子里面的填料不一定一样，所以不一定适合分析氨基甲酸乙酯。国标里的初温是60度，可以降到40度看看
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我有翅膀
jufang98
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2014/4/4 15:26:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、为什么溶剂要用乙腈呢，可以用甲醇之类的低沸点溶剂，用沸点差异实现分离。
2、一味追求早出峰也不一定对哦，目标峰出峰太早可能会跟杂质峰没法分开呢？！
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yaru
v2863381
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2014/4/17 13:04:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我那个主要是氨基甲酸乙酯标样在升温到90度左右就出来了啊！正常不是应该到升温到180度左右才能出峰么
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