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主题：【求助】关于原料药砷元素的检测中回收率低的问题请教下大家

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teddy1986
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发表于：2014/03/31 15:48:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷元素在哪种酸里的仪器相应最好，酸的浓度应控制在多少？

——————————————我是分割线——————————————

我补充一下一些具体信息：

仪器型号： ICP-OES    PE8000

雾化器：三通的氢化物发生器

还原剂：0.2%的硼氢化钠和0.5%的氢氧化钠溶液

样品：普拉格雷（我公司是做原料药的，基本上的样品都是原料药）

参考标准：由于公司产品出口美国及欧洲市场，所以指标是综合EP和USP来制定的，砷的指标为≤0.15ppm

前处理过程：（由于样品无法直接溶于酸溶液，所以采用微波消解）0.6g样品，加入8ml硝酸2ml过氧化氢，190℃消解30分钟。然后取出置于电热板130℃赶酸至1~2ml。再转入10ml容量瓶中，加入0.5ml盐酸，用超纯谁定容。

标准曲线配置的是6个点（用的5%的盐酸溶液）：0.027mg/L、0.045mg/L、0.072mg/L、0.09mg/L、0.12mg/L、0.18mg/L。

标准曲线的相关系数做出来有0.9999以上，但是当做加样回收率的时候，就只有可怜的50%都不到。

我后来尝试往试剂空白里面加标，发现其回收率也很低。所以我判断是样品前处理过程中残留下来的硝酸太多（由于试验中发现赶酸再久一些就会有白色物质析出），酸度太大导致砷元素的响应变小。 各位觉得我正要推断是否有道理。
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2014/3/31 16:18:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好能具体些，如你们这个测试的具体做法（或者提供标准号），以便各版友更好地帮助到。
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huangza
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2014/3/31 18:53:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷在原子荧光用盐酸
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依风1986
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2014/3/31 22:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
砷在原子荧光用盐酸


这种道理何在？易形成稳定的化合物？
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qq250083771
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2014/3/31 23:18:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用哪种仪器是看你的浓度范围 
ICP-AES大概可以做ppm级别
AFS大概可以做ppb级别
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qq250083771
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2014/3/31 23:19:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度保持在多少和基体也有关系  说说你是啥样品吧
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teddy1986
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2014/4/1 11:16:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 N/C(v2687475) 发表:

楼主最好能具体些，如你们这个测试的具体做法（或者提供标准号），以便各版友更好地帮助到。


刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。
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teddy1986
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2014/4/1 11:18:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

酸度保持在多少和基体也有关系  说说你是啥样品吧


刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。
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teddy1986
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2014/4/1 11:20:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
砷在原子荧光用盐酸


这种道理何在？易形成稳定的化合物？


刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。
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v2817618
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2014/4/1 11:55:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷元素易挥发。消解后直接定容测定试验一下？
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依风1986
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2014/4/1 12:31:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 teddy1986(teddy1986) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
砷在原子荧光用盐酸


这种道理何在？易形成稳定的化合物？


刚才更新了下具体信息及相应的操作过程，大家看看有什么解决方法。


你们是第一次做吗？还是最近才发现这个问题，你的工作曲线各点浓度很小，能做到0.9999上，各点实际误差如何，比如0.027mg/L,实际走出来浓度如何？按照您的方法我也是怀疑前处理出来问题
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